回火屈氏体、马氏体组织的原奥氏体晶粒度的腐蚀方法与流程

　　本发明涉及原奥氏体晶粒度测试技术领域，尤其是涉及回火屈氏体、马氏体组织的原奥氏体晶粒度的腐蚀方法。

　　原奥氏体晶界的表征方法有多种，例如，中国专利cna公开了一种氧化法测定弹簧钢盘条奥氏体晶粒度的方法，包括如下步骤：a将盘条切割成横向金相样；b对金相样进行打磨、抛光；c热处理：炉温升至850℃～950℃后，将试样放入炉中开始计时，保温2～3min，从炉中迅速取出试样淬水冷却；d对抛光面表面生成的灰黑色氧化层进行再次抛光并腐蚀；e依据gb/t6394金属平均晶粒度测定方法中的评级图谱对奥氏体晶粒进行评级。但是氧化法测试的晶粒度已经是样品第二次奥氏体化的晶粒度，且保温时间较长，导致晶粒长大，测试结果不准确。据此需要一种理想的解决方案。

　　本发明为了克服氧化法测试的晶粒度结果不准确的问题，提供一种回火屈氏体、马氏体组织的原奥氏体晶粒度的腐蚀方法，样品腐蚀的晶界较清晰，可以直接测试回火马氏体、回火屈氏体组织的原奥氏体晶粒度，评级准确。

　　回火屈氏体、马氏体组织的原奥氏体晶粒度的腐蚀方法，操作步骤包括：以回火屈氏体或马氏体组织的原奥氏体为样品，预处理后打磨抛光处理，放入腐蚀剂中腐蚀，待表面变黑后，用无水乙醇的清洗表面，吹干；所述腐蚀剂由饱和苦味酸水溶液、十二烷基苯磺酸钠和饱和三氯化铁水溶液组成。

　　作为优选，所述预处理的方法为：450-550℃下保温3-6h后，迅速水冷。

　　作为优选，所述饱和苦味酸水溶液的制备方法为：将1000ml水和50g苦味酸混合煮沸，过滤去除杂物。

　　作为优选，所述腐蚀步骤具体为：用镊子夹住试样，完全浸入腐蚀液中并不断搅动；侵蚀5-8min，至样品表面变黑，取出试样，用蘸有无水乙醇的脱脂棉擦去试样表面的反应物，吹风机吹干即可在金相显微镜下观察样品的晶粒度。

　　十二烷基苯磺酸钠在样品表面的吸附力有限，缓蚀作用有限，为了使腐蚀后的晶界更明显，本发明在样品腐蚀前先进行表面处理。利用羧基硅烷偶联剂对硅藻土进行改性，羧基硅烷偶联剂迁移到粘接界面处产生偶联作用，加热固化后硅藻土表面带上羧基，硅藻土又是多孔结构，比表面积大，两者的粘结牢靠。样品浸入其中，羧基和样品表面的阳离子连接，之后样品浸入腐蚀剂，硅藻土表面的羟基在酸性条件下被质子化带正电，可以与十二电离成阴离子的十二烷基苯磺酸钠反应。总体而言，改性硅藻土作为中间层起桥接作用，增加了样品和十二烷基苯磺酸钠的结合力，一方面硅藻土的多孔性，十二烷基磺酸钠的吸附面积增大，另一方面硅藻土上的连接基团数量多，而且结合力度也强于之前的十二烷基苯磺酸钠直接和样品的结合力度。同时，因为硅藻土是疏松的孔质结构，所以只要控制好硅藻土的用量，并不会在晶界处产生过多的屏障，晶界处仍能被优先腐蚀。

　　作为进一步优选，初级处理液中改性硅藻土的浓度为0.4-0.6g/l。改性硅藻土覆盖在样品表面后，腐蚀剂腐蚀样品需要穿过该层，因为硅藻土的孔径会减慢腐蚀速度，所以需要控制改性硅藻土的用量，以免腐蚀时间过长影响效率。

　　图1是实施例1得到奥氏体晶界图。

　　下面通过具体实施例，对本发明的技术方案做进一步说明。

　　回火屈氏体、马氏体组织的原奥氏体晶粒度的腐蚀方法，以回火屈氏体或马氏体组织的原奥氏体为样品，先进行预处理，500℃保温4h后，快速水冷，再打磨抛光处理，然后用镊子夹住试样，完全浸入腐蚀液中并不断搅动，侵蚀5min待表面变黑后，取出试样，迅速用流水冲洗，并用浸有无水乙醇的棉球擦拭表面，吹风机吹干即可在金相显微镜下观察样品的晶粒度，得到图1所示的奥氏体晶界图。

　　对晶粒度进行截点法评级，得到的评级图片如图2所示，具体参数和结果见下表，可见利用本方法腐蚀的样品腐蚀的晶界清晰，评级准确。

　　所述腐蚀剂的制备方法为：1)将1000ml水和50g苦味酸一起煮沸，用滤纸去除杂物后得苦味酸水溶液；2)将500ml水和50g十二烷基苯磺酸钠一起煮沸，得十二烷基苯磺酸钠水溶液；3)将500ml水和50g氯化铁一起煮沸，得到饱和氯化铁水溶液；4)将饱和苦味酸水溶液:十二烷基苯磺酸钠:饱和三氯化铁水溶液按40:5:2的质量比混合得到混合物。

　　所述腐蚀剂的制备方法为：1)将1000ml水和50g苦味酸一起煮沸，用滤纸去除杂物后得苦味酸水溶液；2)将500ml水和50g十二烷基苯磺酸钠一起煮沸，得十二烷基苯磺酸钠水溶液；3)将500ml水和50g氯化铁一起煮沸，得到饱和氯化铁水溶液；4)将饱和苦味酸水溶液:十二烷基苯磺酸钠:饱和三氯化铁水溶液按40:7:4的质量比混合得到混合物。

　　回火屈氏体、马氏体组织的原奥氏体晶粒度的腐蚀方法，以回火屈氏体或马氏体组织的原奥氏体为样品，先进行预处理，500℃保温4h后，快速水冷，再打磨抛光处理，然后浸入初级处理液中0.8h，最后放入腐蚀剂中腐蚀16min后表面变黑后，用浸有无水乙醇的棉球擦拭表面，吹风机吹干即可在金相显微镜下观察样品的晶粒度。

　　所述初级处理液的制备方法为：在3-[3-羧基烯丙酰胺基]丙基三乙氧基硅烷的0.3％wt乙醇水溶液中加入硅藻土，分散均匀后过滤，滤饼先在60℃干燥1.5h后，再在100℃干燥2h得改性硅藻土；改性硅藻土分散在稀盐酸水溶液中，得到改性硅藻土的浓度为0.5g/l的初级处理液。

　　实施例1和2表明，利用本腐蚀方法可以方便、快速得到晶界清晰、评级准确的腐蚀晶界。实施例3和4多了用改性硅藻土处理样品的步骤，腐蚀时间延长了10min，但是晶界更清晰。实施例5中硅藻土的浓度超出优选范围，导致腐蚀时间延长了20min，但是对晶界的清晰程度影响不大，所以可以将改性硅藻土用量控制在合理范围内，提高效率。