一种氧化法检测钢材奥氏体晶粒度试样的制备方法及步骤

　　

　　本发明涉及一种检测钢材奥氏体晶粒度试样的制备方法，尤其是一种氧化法检测钢材奥氏体晶粒度试样的制备方法。

　　背景技术：

　　钢材奥氏体晶粒度检测效果最好及操作最简便的是直接淬硬法，这是国内外公认最准确的一种奥氏体晶粒度检测方法。直接淬硬法使用过饱和的苦味酸溶液侵蚀显示奥氏体晶粒度，但是苦味酸属于炸药的一种，随着国家对有毒易爆品管制越来越严格，苦味酸将无法采购；这就导致淬硬法显示奥氏体晶粒度的方法使用受到限制。钢铁材料奥氏体晶粒度的检测迫切需要使用其它方法。

　　gb/t6394-2017《金属平均晶粒度测定方法》规定的氧化法也是被广泛使用的检测钢材料奥氏体晶粒的方法，可能会成为将来奥氏体晶粒度检测方法的趋势。但是氧化法检测奥氏体晶粒度的试样制备时，对磨削角度、磨削手法要求较高，很容易磨削过度导致制样失败，需要重新取样、热处理、磨削，导致检测周期加长；退一步说如果制样制备成功，试样上可以显示奥氏体晶粒度的面积非常有限，大大降低检测面上奥氏体晶粒度对应批次材料的代表性。

　　目前按照氧化法检测奥氏体晶粒度的操作步骤为：

　　ⅰ、取试样；

　　ⅱ、将其检测面抛光；

　　ⅲ、将试样检测面向上放置炉中，除非另有规定，碳含量（质量分数）不大于0.35%的试样在890±10℃加热，碳含量（质量分数）大于0.35%试样在860±10℃加热，保温1h后在冷水或盐水中淬火；

　　ⅳ、将热处理好的试样根据氧化情况，适当倾斜10°到15°砂纸轻磨制并抛光去掉检测面氧化铁皮；

　　ⅴ、使用15%盐酸酒精溶液进行侵蚀后，酒精溶液冲洗吹干，待检。

　　现行操作步骤存在下述问题：

　　氧化法检测奥氏体晶粒度的原理是利用试样在高温加热和保温时，表面会发生氧化现象；由于晶界的抗氧化能力较晶内差，在高温下奥氏体晶界被优先氧化形成氧化物网络；随着加热保温时间的延长，细小的奥氏体晶粒将会逐渐长大，试样表面氧化层不断增厚，反映前一时刻奥氏体晶粒的氧化物网络已经形成氧化铁皮；反映当前时刻奥氏体晶粒的氧化物网络是一个全新的，与试样内部长大了的奥氏体晶粒尺寸相当的晶界。

　　氧化法检测奥氏体晶粒度的试样只有紧邻表面氧化铁皮以下很薄的一层奥氏体晶界被氧化的表面可以用作奥氏体晶粒的检测面，为了保证试样磨削抛光后的检测面上能够观察到尽量多的奥氏体晶界氧化网络，需要做以下工作：

　　ⅰ试样做氧化处理之前，将检测面尽量磨制平整以保证检测面加热氧化时表面氧化层尽量在同一平面上；

　　ⅱ试样做氧化处理时，检测面朝上，保证试样检测面被充分均匀的氧化；

　　ⅲ试样氧化处理后，需要将试样检测面表面的氧化铁皮去除，露出氧化铁皮下面奥氏体晶界被氧化的部分，通过观察奥氏体晶界的氧化网络来检测奥氏体晶粒度。标准推荐方法为根据氧化情况，试样检测面适当倾斜10°到15°砂纸轻磨制并抛光去掉检测面氧化铁皮，此种方法中适当倾斜10°到15°在人工制样时很难把握，要么检测面氧化铁皮去除程度不够，要么检测面氧化铁皮去除过度连带晶界氧化网络层也去除，要么仅保留很少面积的晶界氧化层，从而导致制样失败，氧化法奥氏体晶粒度试样一旦表面氧化层被磨掉后只能重新取样，重新热处理，重新磨制，大大增加了检验周期，耗费了大量人力、物力。

　　需要找到一种简便可行的方法，增大氧化法检测奥氏体晶粒度试样的检测面积和一次制样成功率。

　　技术实现要素：

　　本发明要解决的技术问题是提供一种氧化法检测钢材奥氏体晶粒度试样的制备方法，该方法获得的试样检测面积更大、制样成功率更高。

　　为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：

　　一种氧化法检测钢材奥氏体晶粒度试样的制备方法，包括以下步骤：

　　（1）取试样；

　　（2）将试样检测面抛光；

　　（3）将抛光后的试样检测面朝上放置炉中进行热处理，碳含量不大于0.35%的试样在890±10℃加热，碳含量大于0.35%的试样在860±10℃加热，保温1h后在冷水或盐水中淬火；

　　（4）向步骤（3）热处理过的试样检测面上滴加盐酸溶液，待试样表面的氧化铁皮反应完全后，清水冲洗、吹干；

　　（5）对试样检测面进行抛光处理；

　　（6）使用15%盐酸酒精溶液进行侵蚀后，酒精溶液冲洗吹干，待检。

　　本发明所述步骤（2）中使用3μm的研磨剂将试样检测面抛光。

　　本发明步骤（3）中所述碳含量指碳的质量分数。

　　本发明步骤（4）中所述盐酸溶液指未经稀释的盐酸溶液，盐酸的质量分数为36%～38%。

　　本发明所述步骤（4）中当试样表面出现气泡即表示试样表面的氧化铁皮反应完全。

　　本发明所述步骤（5）中采用3μm粒度抛光剂对试样检测面进行抛光处理。

　　本发明所述步骤（4），采用盐酸分解的方法去除检测面氧化铁皮，省掉倾斜10°到15°砂纸轻磨制过程，然后对试样直接进行抛光处理，增大氧化法检测奥氏体晶粒度试样的检测面积和一次制样成功率。

　　盐酸和氧化铁皮反应，重点控制盐酸与试样表面氧化层反应程度：

　　fe2o3+6hcl=2fecl3+3h2o

　　fe3o4+8hcl=fecl2+2fecl3+4h2o

　　fe+2hcl=fecl2+h2↑

　　试验实施过程需控制盐酸彻底溶解试样表面氧化铁层，保留奥氏体晶界氧化层，发现溶解反应表面出现气泡即表明盐酸已经开始和基体铁发生反应，这时清水冲洗试样。

　　本发明所述方法适用于含碳量0.25%～0.60%的碳钢及合金钢，所述碳含量指碳的质量分数。

　　采用上述技术方案所产生的有益效果在于：

　　采用盐酸溶解试样检测面的氧化铁皮，能够将整个试样的氧化铁皮精准剥离干净，增大了试样的检验面积；同时试样直接进行抛光处理，避免了很薄的奥氏体晶界氧化层在制样过程中被磨掉，提高了试样制备的一次成功率。提高检测准确率的前提下，大大缩短了检验周期。

　　附图说明

　　图1为实施例1制备的试样金相图

　　图2为对比例1制备的试样金相图

　　图3为实施例2制备的试样金相图

　　图4为对比例2制备的试样金相图

　　具体实施方式

　　本氧化法检测钢材奥氏体晶粒度的试样制备方法采用下述工艺步骤。

　　工艺设计试验：从试样切取、试样磨抛、试样热处理、试样去除氧化铁、试样抛光、试样侵蚀、奥氏体晶粒度评级均执行gb/t6394-2017，由于直接淬硬法是国际公认的最准确的奥氏体晶粒度检测方法，为了验证本方法制备的奥氏体晶粒度试样检测奥氏体晶粒度的准确性，每个案例都用直接淬硬法进行比对。

　　实施例1：本氧化法检验钢材奥氏体晶粒度试样的制备方法具体如下所述：

　　（1）从钢种为20的钢材中取样，钢中的碳含量≤0.35wt%；

　　（2）使用3μm研磨剂将试样检测面抛光；

　　（3）将抛光后的试样检测面朝上放置炉中进行热处理，890±10℃加热，保温1h后在冷水中淬火；

　　（4）将步骤（3）热处理好的试样检测面朝上，向检测面上滴加盐酸溶液，待试样表面出现气泡后，清水冲洗、吹干；

　　（5）使用3μm粒度抛光剂对试样检测面进行抛光处理；

　　（6）使用15%盐酸酒精溶液进行侵蚀后，酒精溶液冲洗吹干，待检。

　　（7）金相显微镜检测奥氏体晶粒度8.0级，试样有效检测面积85%左右，一次制样成功。

　　将此氧化试样氧化层充分去除后，淬硬法采用过饱和苦味酸溶液侵蚀检测奥氏体晶粒度8.0级，金相图见图1。

　　对比例1：本氧化法检测钢材奥氏体晶粒度试样的制备方法具体如下所述：

　　（1）从钢种为20的钢材中取样，钢中的碳含量≤0.35wt%；

　　（2）使用3μm研磨剂将试样检测面抛光；

　　（3）将试样检测面向上放置炉中，890±10℃加热，保温1h后在冷水中淬火；

　　（4）将热处理好的试样根据氧化情况，适当倾斜10°到15°砂纸轻磨制并抛光去掉检测面氧化铁皮；

　　（5）使用15%盐酸酒精溶液进行侵蚀后，酒精冲洗吹干，待检。

　　（6）金相显微镜检测奥氏体晶粒度8.0级。一次制样试样倾斜角度稍大，试样有效检测面积小于10%；二次制样有效面积30%左右。

　　将此氧化试样氧化层充分去除后，淬硬法采用过饱和苦味酸溶液侵蚀检测奥氏体晶粒度8.0级，金相图见图2。

　　实施例2：本氧化法检测钢材奥氏体晶粒度试样的制备方法具体如下所述：

　　（1）从钢种为38mnvs6的钢材中取样，钢中的碳含量＞0.35wt%；

　　（2）使用3μm研磨剂将试样检测面抛光；

　　（3）将抛光后的试样检测面朝上放置炉中进行热处理，860±10℃加热，保温1h后在盐水中淬火；

　　（4）将步骤（3）热处理好的试样检测面朝上，向检测面上滴加盐酸溶液，待试样表面出现气泡后，清水冲洗、吹干；

　　（5）使用3μm粒度抛光剂对试样检测面进行抛光处理；

　　（6）使用15%盐酸酒精溶液进行侵蚀后，酒精溶液冲洗吹干，待检。

　　（7）金相显微镜检测奥氏体晶粒度7.5级，试样有效检测面积90%左右，一次制样成功。

　　将此氧化试样氧化层充分去除后，淬硬法采用过饱和苦味酸溶液侵蚀检测奥氏体晶粒度7.5级，金相图见图3。

　　对比例2：本氧化法检测钢材奥氏体晶粒度试样的制备方法具体如下所述：

　　（1）从钢种为38mnvs6的钢材中取样，钢中的碳含量＞0.35wt%；

　　（2）使用3μm研磨剂将试样检测面抛光，；

　　（3）将试样检测面向上放置炉中，860±10℃加热，保温1h后在盐水中淬火；

　　（4）将热处理好的试样根据氧化情况，适当倾斜10°到15°砂纸轻磨制并抛光去掉检测面氧化铁皮；

　　（5）使用15%盐酸酒精溶液进行侵蚀后，酒精冲洗吹干，待检。

　　（6）金相显微镜检测奥氏体晶粒度7.5级，试样有效检测面积40%左右，一次制样成功。

　　将此氧化试样氧化层充分去除后，淬硬法采用过饱和苦味酸溶液侵蚀检测奥氏体晶粒度7.5级，金相图见图4。

　　统计案例：随机抽取50批次钢板，采用本方法与标准推荐方法进行比对：采用本方法制备试样全部一次制样成功，试验可用检测面积均大于整个试样检验面积的80%；采用标准推荐方法23批次试样一次制样成功，16批次试样二次制样成功，11批次试样一次作废重新切取试样，试样有效检测面积均小于50%。淬硬法进行检测，两种方法检测奥氏体晶粒度等级基本相同。

　　技术特征：

　　1.一种氧化法检测钢材奥氏体晶粒度试样的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

　　（1）取试样；

　　（2）将试样检测面抛光；

　　（3）将抛光后的试样检测面朝上放置炉中进行热处理，碳含量不大于0.35%的试样在890±10℃加热，碳含量大于0.35%的试样在860±10℃加热，保温1h后在冷水或盐水中淬火；

　　（4）向步骤（3）热处理过的试样检测面上滴加盐酸溶液，待试样表面的氧化铁皮反应完全后，清水冲洗、吹干；

　　（5）对试样检测面进行抛光处理；

　　（6）使用15%盐酸酒精溶液进行侵蚀后，酒精溶液冲洗吹干，待检。

　　2.根据权利要求1所述的一种氧化法检测钢材奥氏体晶粒度试样的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中使用3μm的研磨剂将试样检测面抛光。

　　3.根据权利要求1所述的一种氧化法检测钢材奥氏体晶粒度试样的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述盐酸溶液指未经稀释的盐酸溶液，盐酸的质量分数为36%～38%。

　　4.根据权利要求1所述的一种氧化法检测钢材奥氏体晶粒度试样的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中当试样表面出现气泡即表示试样表面的氧化铁皮反应完全。

　　5.根据权利要求1所述的一种氧化法检测钢材奥氏体晶粒度试样的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中采用3μm粒度抛光剂对试样检测面进行抛光处理。

　　技术总结

　　本发明公开了一种氧化法检测钢材奥氏体晶粒度试样的制备方法，包括以下步骤：（1）取试样；（2）将试样检测面抛光；（3）将抛光后的试样检测面向上放置炉中进行热处理，碳含量（质量分数）不大于0.35%的试样在890±10℃加热，碳含量（质量分数）大于0.35%的试样在860±10℃加热，保温1h后在冷水或盐水中淬火；（4）向热处理好的试样检测面上滴加盐酸溶液，待试样表面出现气泡后，清水冲洗、吹干；（5）对检测面进行抛光处理；（6）使用15%盐酸酒精溶液进行侵蚀后，酒精溶液冲洗吹干，待检。该方法获得的试样检测面积更大、制样成功率更高。

　　技术研发人员：刘运娜;郝彦英;戴观文;刘献达;相楠;秦晓光

　　受保护的技术使用者：石家庄钢铁有限责任公司

　　技术研发日：2020.04.14

　　技术公布日：2020.07.17