一种测定废钢成分的方法和废钢成分样品检测的加工设备与流程[工艺流程]

　　

　　本发明涉及冶金领域，具体涉及冶金材料的成分分析，特别是一种测定废钢成分的方法和废钢成分样品检测的加工设备。

　　背景技术：

　　目前，钢铁厂对机加工铁屑(削)、碎钢渣等含铁物料制成的炼钢铁素炉料(废钢)的用量较大，原有该类炼钢铁素炉料(废钢)采用人工化学分析法进行分析检验，由于该类铁素炉料(废钢)的资源不一、堆比密度不均、物料不规则、成分差异大等问题，导致取样无代表性，制样难度大，检测出的化验数据差异较大，无法指导冶炼。

　　综上所述，现有技术中存在以下问题：机加工铁屑(削)、碎钢渣等含铁物料制成的炼钢铁素炉料(废钢)，检测出的化验数据差异较大，无法指导冶炼。

　　技术实现要素：

　　本发明提供一种测定废钢成分的方法和废钢成分样品检测的加工设备，以解决机加工铁屑(削)、碎钢渣等含铁物料制成的炼钢铁素炉料(废钢)，检测出的化验数据差异较大的问题。

　　为此，本发明提出一种测定废钢成分的方法，所述废钢主要由机加工铁屑(削)、碎钢渣等含铁物料制成，

　　所述测定废钢成分的方法包括：

　　步骤a：将包含机加工铁屑和碎钢渣的含铁物料取样后使用破碎机进行破碎；

　　步骤b：破碎后用二分器对含铁物料进行缩分；

　　步骤c：在试样条件下，对步骤b得到的缩分后的含铁物料熔融至渣铁完全分离状态，自然冷却至室温，得到渣样和钢锭；

　　步骤d：采用火花放电直读光谱仪分析杂质元素以及全铁tfe含量，杂质元素例如为：c、p、s、as、si、mn、cr、cu。

　　进一步地，步骤a中，破碎后含铁物料的粒度≤30mm，步骤b中，缩分至1000g，步骤c中，用用坩埚对步骤b得到的缩分后的含铁物料熔融至渣铁完全分离状态，通过坩埚得到的钢锭为球冠形钢锭；步骤d中，tfe含量为采用差量法得到，即用100％减去杂质元素含量得出tfe含量，所述杂质元素为除tfe以外的元素。

　　进一步地，所述测定废钢成分的方法还包括步骤e：将通过坩埚得到的球冠形钢锭用切割设备沿着球冠形钢锭的纵截面方向切开，得到具有纵向切割面的钢锭，对所述具有纵向切割面的钢锭用，采用火花放电直读光谱仪建线分析tfe、p、s、as元素含量。

　　进一步地，步骤c中，熔融时间为29至31分钟。

　　进一步地，废钢成分中全铁含量tfe％的计算结果：

　　钢锭中tfe≥96.0％时，tfe％按钢锭收得率报出；

　　钢锭中tfe＜96.0％时，tfe％＝钢锭收得率-96.0％-钢锭中tfe％*钢锭收得率；

　　其中，钢锭收得率＝钢锭重量/试样重量。

　　进一步地，所述测定废钢成分的方法还包括步骤f：采用夹具将球冠形钢锭夹紧，用切割机沿着球冠形钢锭的纵截面方向切开球冠形钢锭。

　　进一步地，所述夹具包括：

　　下夹板11，为金属材质；

　　上夹板12，位于下夹板11上方，为金属材质；

　　丝杠14，连接上夹板12，为钢质；

　　侧向固定座15，通过螺纹套设在丝杠14上，将丝杠14固定在侧向支撑面上，为钢质；

　　手柄16，位于侧向固定座15的上方并位于丝杠14的上端，为钢质。

　　进一步地，所述夹具还包括：设置在下夹板11上表面的圆形的凹陷的定位部110。

　　进一步地，所述夹具还包括：设置在侧向固定座15上的螺孔150。

　　一种废钢成分样品检测的加工设备，所述设备包括夹具，所述夹具包括：

　　下夹板11；

　　上夹板12，位于下夹板11上方；

　　丝杠14，连接上夹板12；

　　侧向固定座15，通过螺纹套设在丝杠14上，将丝杠14固定在侧向支撑面上；

　　手柄16，位于侧向固定座15的上方并位于丝杠14的上端。。

　　本发明可提高取样代表性，降低取制样难度，更好指导炼钢冶炼；且使用火花放电原子发射光谱法进行检测分析，保证检验工作质量，满足日益加快的生产节奏的需求。本发明采用新方法测定tfe、p、s、as含量，分析时间可从原来每批试样14h，提升到35分钟，其中熔融制样30min，分析5min，能提高分析的速度和精确度，有效提高质量检验工作效率。

　　附图说明

　　图1为本发明的测定废钢成分的方法通过坩埚得到的球冠形钢锭的结构示意图；

　　图2为本发明的测定废钢成分的方法切割球冠形钢锭的工作原理示意图；

　　图3为本发明的测定废钢成分的方法采用的夹具的结构示意图。

　　附图标号说明：

　　1、夹具；2、切割机；3、球冠形钢锭；31、底面；32、球面；

　　11、下夹板；110、定位部；12、上夹板；13、连接耳；14、丝杠；15、侧向固定座；150、螺孔；16、手柄。

　　具体实施方式

　　为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明。

　　1.1仪器

　　采用：arl-4460火花放电直读光谱仪(美国赛默飞世尔有限公司)；axiosx射线荧光光谱仪(马尔文帕纳科公司)；gp-40kw高频熔炼炉(台州铭杰机电设备有限公司)；pe-150*250a颚式破碎机(贵阳探矿厂)；xcm-100振动磨样机(武汉探矿厂)；yyj-60cc压样机(长春科光机电)；光谱样品切割机及双盘磨样机。

　　1.2仪器工作条件

　　高频熔融炉技术条件：石墨坩埚、空气气氛、加热电流900a、时间25min。

　　火花放电直读光谱仪：连续抽真空系统，真空度＜3.00pa；氩气：纯度＞99.999％，压力为0.25mpa；分析流量：4.0l/min。

　　x射线荧光光谱仪：端窗铑钯x射线光管最大功率4kw,工作电压50kv，工作电压40ma，准直器狭缝均为粗狭缝。

　　1.3样品制备

　　不规则小尺寸含铁物料制成的炼钢铁素炉料(废钢)，主要由机加工铁屑(削)、碎钢渣等含铁物料制成，取样后使用颚式破碎机进行破碎，破碎的粒度应≤30mm，破碎后用二分器进行缩分，最后缩分至1000g；在试样条件下熔融至渣铁完全分离状态，自然冷却至室温，得到如图1所示的球冠形钢锭3(因为是由坩埚融化得到，所以钢锭外形与坩埚的形状相吻合)，如图2所示，切割机为光谱样品切割机，对球冠形钢锭3沿纵向进行切割后，得到具有较好分析面，即具有光滑的纵截面的钢锭。如图1所示，球冠形钢锭3包括：底面31和连接底面31的球面(或曲面)32。底面31为平面，纵截面为垂直底面31并且经过底面31的一条弦边的切面。作为较佳选择，纵截面选择靠近底面31中线的位置，例如纵截面位于底面31中线上，或者纵截面位于距离底面31中线1/6直径的范围内。这样，取得的纵截面成分更为均匀，用于火花放电直读光谱仪分析时，更为准确，有代表性。

　　其中，如图1、图2和图3所示，切割钢锭时：采用夹具1将球冠形钢锭3夹紧，用切割机2沿着球冠形钢锭3的纵截面方向切开球冠形钢锭3。

　　所述夹具1包括：

　　下夹板11，用于支撑球冠形钢锭3的球面(或曲面)32；下夹板11可以设置在工作台的水平工作面上；

　　上夹板12，位于下夹板11上方，用于压紧底面31；

　　丝杠14，连接上夹板12，通过丝杠的调整，可以实现上夹板12的上下移动，实现夹紧或松开球冠形钢锭3；

　　侧向固定座15，通过螺纹套设在丝杠14上，将丝杠14固定在侧向支撑面上，以保证夹紧和切割过程的稳定性；侧向支撑面可以与工作台固定连接；

　　手柄16，位于侧向固定座15的上方并位于丝杠14的上端，用于操纵丝杠14。

　　夹具的这种结构能够和光谱样品切割机形成配合，稳定性较好，能够得到较为光滑平整的切割面。

　　进一步地，如图3所示，所述夹具还包括：设置在下夹板11上表面的圆形的凹陷的定位部110。圆形的凹陷的定位部110用于对球面(或曲面)32定位，圆形的凹陷的定位部110可以为定位孔或定位槽，可以为圆形直孔或槽，也可以为圆弧形口径渐缩的孔或槽，以便于球面(或曲面)32相配合。由于切割球冠形钢锭3的切割力较大，为了保证切割的稳定性，将底面31朝上，球面(或曲面)32向下，并且球面(或曲面)32的表面也是朝下渐缩的，因此，更能稳定的定位在圆形的凹陷的定位部110中。相比球冠形钢锭3朝上的方向被夹具夹紧，本发明的这种夹紧方式更为稳定，切割出的截面更为平整。

　　进一步地，如图2和图3所示，下夹板11为矩形，所述矩形包括相互垂直的第一边和第二边，其中，第一边平行切割方向，即平行光谱样品切割机的切割平面，圆形的凹陷的定位部110的中心与第一边的距离小于待切割的球冠形钢锭的半径，这样，光谱样品切割机才能稳定的顺利的切割下来球冠形钢锭。

　　进一步地，所述夹具还包括：设置在侧向固定座15上的螺孔150，在螺孔150中传入螺栓，可以实现将侧向固定座15固定在墙壁或侧向支撑面上。设置螺孔150，方便固定和拆卸。

　　进一步地，上夹板12上设有两个(板状)连接耳13，连接耳13分别位于上夹板12的两侧，两个(板状)连接耳13之间设有连接轴或连接套，丝杠14连接在连接轴或连接套上，从而连接在连接上夹板12上，这样，丝杠与上夹板12更为稳定，受力更为合理。

　　1.4样品分析

　　取出渣样、钢锭，并计算试样中钢锭的收得率，渣样使用振动磨样机粉磨至180目。

　　渣样粉末置于塑料环中使用压样机进行压制，并使用axiosx射线荧光光谱仪建线分析tfe、p、s、as元素含量；钢锭用切割机切割后使用双盘磨样机进行表面打磨，并使用arl-4460火花放电直读光谱仪建线分析tfe、p、s、as元素含量。由于切割机为光谱样品切割机，切割后的纵截面较为光滑平整，便于打磨，打磨的时间较短，效果较好，适合arl-4460火花放电直读光谱仪分析。

　　2过程、方法的比较和选择

　　2.1方法的平行性

　　应用本方法对未知样品进行平行测定，将同一个大样等分分成两份试样进行熔融，熔融后取渣样、钢锭进行仪器分析，并加权计算成分，见表1，两次方法的测定结果偏差较小，分析精确。

　　表1火花放电原子发射光谱法平行性测定结果

　　2.2方法的优化

　　应用本方法对未知试样进行测定，并计算熔融后渣样+钢锭加权计算成分，与钢锭加权计算成分，见表2，比对两组实验数据，因钢锭重量占比较大，渣样中的元素含量对整个试样的结果影响较小。

　　表2熔融后渣样+钢锭加权计算与钢锭加权计算的成分对比

　　注明：

　　1、渣样+钢锭加权计算方法的公式为：元素含量＝钢锭中元素*(钢锭重量/试样重量)+渣样中元素*(渣样重量/试样重量)。

　　2、钢锭加权计算方法的公式为：tfe含量＝钢锭中tfe*(钢锭重量/试样重量)，p、s、as为钢锭中火花放电直读光谱仪分析结果。

　　2.3不同熔融时间对该类炼钢铁素炉料(废钢)成分的影响

　　为研究在不同熔样时间对该类炼钢铁素炉料(废钢)成分的影响，进行了10组试验，测定结果见表3，发现在时间为30min左右，例如为30分钟，液态熔融样品呈现明显镇静状态，表面无烟尘现象，冷却后渣铁分离良好。

　　表3不同熔融时间对铁屑(削)压饼(即球冠形钢锭)成分测定结果

　　2.3优化后的方法与原方法比对

　　方法优化后，使用同一份试样进行熔融分析，与原分析方法进行比对，见表3，原方法元素含量波动比较大、代表性差，而优化后的火花放电原子发射光谱法更加精确。

　　表4本方法(火花放电原子发射光谱法)与原方法比对

　　2.5优化后的方法与化学法比对

　　方法优化后取5份试样，使用高频熔融炉对同一份试样进行熔融后，采用火花放电原子发射光谱法与化学法进行分析比对，分析结果见表3，火花放电原子发射光谱法与化学法分析结果一致，说明火花放电原子发射光谱法分析的精确度较高。

　　表5本方法(火花放电原子发射光谱法)与化学法比对

　　2.5使用新方法对该类炼钢铁素炉料(废钢)进行均匀性分析

　　根据新优化的方法对该类炼钢铁素炉料(废钢)的同一样品在不同方向、不同部位的样品进行比对分析。

　　2.5.1同一样品在不同方向的取样结果比对

　　实验通过同单位同一样品在不同方向的取样结果进行比对，发现在同一样品的4个不同方向的取样的成分结果较为吻合。

　　表6同一样品在4个不同方向的样品结果

　　2.5.2同一样品在不同部位的取样结果比对

　　实验通过同单位同一样品在不同部位的取样结果进行比对，发现在同一样品的2个不同部位的取样的成分结果较为吻合。

　　表7同一样品在不同方向、不同部位的样品结果

　　新方法通过对该类炼钢铁素炉料(废钢)进行均匀性进行分析，发现不同取样位置的检化验结果均较为稳定一致，能客观真实的反映出物料质量情况。

　　2.6差量法计算tfe(全铁)

　　通过差量法理论计算，用100％减去杂质元素含量得出tfe含量理论值，可大大提高分析效率。如采用手工法测定全铁含量，需采用gb/t6730.65-2009《铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原重铬酸钾滴定法(常规方法)进行检测，每批试样分析需耗时2h；采用手工法测定s含量，需采用gb/t20123-2006《钢铁总碳硫含量的测定——高频感应炉燃烧后红外吸收法(常规方法)》，每批试样分析需耗时2h；采用手工法测定p、as含量,需采用gb/t20125-2006《低合金钢多元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》，每批试样分析需耗时8h，因试样制备需经过破碎、过筛等工序，整个检化验过程需要14h,采用本发明的新方法测定tfe、p、s、as含量，分析时间可从原来每批试样14h，提升到35分钟，其中熔融制样30min，分析5min。

　　3.检验过程

　　3.1、组批原则

　　1、以当天同单位、同一品级类别交货批每5车，作为一个检验批，一个成分检验批制取成分大样一个。

　　2、当天同单位、同一品级类别物料来车在6-9车之间，应保证两个检验批车数之差≤1车。

　　3、当交货批≤3车时，每车采取3个份样，交货批只有1车时，采取4个份样。

　　3.2、取制样检验

　　1、编码

　　外购不规则小尺寸含铁物料制成的炼钢铁素炉料(废钢)样品的编码规则：常规样由日期+物料类别+检验批流水号组成，热熔压饼的字母编码为rr，冷压饼的字母编码为tx。(例：1912-12-rr01，表示19年12月12日热熔压饼第一检验批；1912-12-tx01，表示19年12月12日冷压饼第一检验批)。

　　2、取样

　　(1)份样选取：在每1车分别从上、中、下使用吸盘吊随机选取若干个压饼，再随机从这若干压饼中选取2个压饼作为一个份样。

　　(2)大样组成：5个份样(10个压饼)合成1个大样，同时进行切割拆解＞2kg/个，最终大样组成为＞20kg；不足5个份样，全部份样合为1个大样。

　　3、制样、留样、送样

　　每一检验批，其成分分析样品由该检验批的所有份样组成1个大样，经破碎混匀后，其中破碎粒度≤3.0cm，缩分至≥5000g，再缩分至1000.0±5.0g样品，其余试样留存以备复查或复检。

　　4、熔融试样

　　(1)熔融试样操作前，应进行专业培训，并熟悉《高频熔炼炉安全操作要点》，并确保循环冷却水水泵及循环冷却水设备装置的各进、出口水管已连接到位，操作间外部的循环冷却水池已注入足够量的冷却水，循环水管进口端固定好并浸入池水中；同时将坩埚进行预热15分钟，方能进行熔样(连续作业熔样无需预热)。

　　(2)熔样时，将5000g熔样样品缩分至1000.0±5.0g，过程使用电子秤称量试样重量，精确到小数点后一位，单位为g。

　　(3)熔样要求：熔样时，熔融炉电机电流数控制在850-950，熔样时间为30min。

　　(4)熔样结束后，室温冷却15min，水冷钢锭，进行钢锭称重，同时计算钢锭收得率＝(钢锭重/试样重)×100％。

　　(5)相关数据及时记录在《外购铁屑(削)压饼类废钢质量检验原始记录》中。

　　(6)制样完成后，送原化室分析。

　　3.3、化验分析

　　1、检验站将样品(水冷钢锭)送至原化室，接收样品后，对钢锭样品进行切割；

　　2、使用直读光谱分析仪进行分析(tfe、p、s、as)。钢锭tfe含量：通过差量法理论计算100％减去杂质得出tfe含量理论值。

　　3.4、化验数据确定

　　1、样品(压饼)全铁含量tfe％出数规则：

　　(1)钢锭中tfe≥96.0％时，tfe％按钢锭收得率报出；

　　(2)钢锭中tfe＜96.0％时，tfe％＝钢锭收得率-(96.0％-钢锭中tfe％)*钢锭收得率。

　　2、试样p、s、as含量出数规则：根据钢锭中p、s、as直读光谱仪分析结果报出。

　　2020年供方对新方法共复检8批次，偏差在0.15％-0.50％之间，相对原检化验方法大大提高准确性，开单时间由原来的至少10天，到现在的3天可开具检化验报告单，有效地提高工作效率，给公司的带来巨大隐形效益。

　　通过新方法的投用，以2019年的该类炼钢铁素炉料(废钢)采购量计算，可将采购成本1500万元；由于检化验方法的优化，在人员成本上可得到更好的优化，制样人员可、分析人员可优化3人，每年可节约人工成本3人22万元＝66万元；由于检化验方法的优化，在设备消耗成本上及试验分析试剂消耗，涉及氧氮分析设备、手工滴定全铁、icp分析仪，每年可将成本20万元；2019年共采购炼钢铁素炉料(废钢)182.37万吨，其中包含18.27万吨该类炼钢铁素炉料(废钢)，占比10.02％，转炉使用铁素炉料(废钢)收得率上稳定提升，而该类炼钢铁素炉料(废钢)成本较其它铁素炉料(废钢)低400元/吨，全年可降低成本610万元；通过采购成本、人员成本、设备消耗成本综合分析，每年可获得的经济效益超2196万元。

　　以上所述仅为本发明示意性的具体实施方式，并非用以限定本发明的范围。为本发明的各组成部分在不冲突的条件下可以相互组合，任何本领域的技术人员，在不脱离本发明的构思和原则的前提下所作出的等同变化与修改，均应属于本发明保护的范围。

　　技术特征：

　　1.一种测定废钢成分的方法，其特征在于，所述测定废钢成分的方法包括：

　　步骤a：将包含机加工铁屑和碎钢渣的含铁物料取样后使用破碎机进行破碎；

　　步骤b：破碎后用二分器对含铁物料进行缩分；

　　步骤c：在试样条件下，对步骤b得到的缩分后的含铁物料熔融至渣铁完全分离状态，自然冷却至室温，得到渣样和钢锭；

　　步骤d：采用火花放电直读光谱仪分析杂质元素并得到全铁tfe含量。

　　2.如权利要求1所述的测定废钢成分的方法，其特征在于，步骤a中，破碎后含铁物料的粒度≤30mm，步骤b中，缩分至1000g，步骤c中，用用坩埚对步骤b得到的缩分后的含铁物料熔融至渣铁完全分离状态，通过坩埚得到的钢锭为球冠形钢锭；步骤d中，tfe含量为采用差量法得到，即用100％减去杂质元素含量得出tfe含量，所述杂质元素为除tfe以外的元素。

　　3.如权利要求2所述的测定废钢成分的方法，其特征在于，所述测定废钢成分的方法还包括步骤e：将通过坩埚得到的球冠形钢锭用切割设备沿着球冠形钢锭的纵截面方向切开，得到具有纵向切割面的钢锭，对所述具有纵向切割面的钢锭用，采用火花放电直读光谱仪建线分析包括c、p、s、as、si、mn、cr、cu的杂质元素、以及tfe元素含量。

　　4.如权利要求2所述的测定废钢成分的方法，其特征在于，步骤c中，熔融时间为29至31分钟。

　　5.如权利要求2所述的测定废钢成分的方法，其特征在于，废钢成分中全铁含量tfe％的计算结果：

　　钢锭中tfe≥96.0％时，tfe％按钢锭收得率报出；

　　钢锭中tfe＜96.0％时，tfe％＝钢锭收得率-(96.0％-钢锭中tfe％)*钢锭收得率；

　　其中，钢锭收得率＝钢锭重量/试样重量。

　　6.如权利要求3所述的测定废钢成分的方法，其特征在于，所述测定废钢成分的方法还包括步骤f：采用夹具将球冠形钢锭夹紧，用切割机沿着球冠形钢锭的纵截面方向切开球冠形钢锭。

　　7.如权利要求6所述的测定废钢成分的方法，其特征在于，所述夹具包括：

　　下夹板(11)，为金属制成；

　　上夹板(12)，位于下夹板(11)上方，为金属材质；

　　丝杠(14)，连接上夹板(12)，为钢质；

　　侧向固定座(15)，通过螺纹套设在丝杠(14)上，将丝杠(14)固定在侧向支撑面上；

　　手柄(16)，位于侧向固定座(15)的上方并位于丝杠(14)的上端。

　　8.如权利要求7所述的测定废钢成分的方法，其特征在于，所述夹具还包括：设置在下夹板(11)上表面的圆形的凹陷的定位部(110)。

　　9.如权利要求7所述的测定废钢成分的方法，其特征在于，所述夹具还包括：设置在侧向固定座(15)上的螺孔(150)。

　　10.一种废钢成分样品检测的加工设备，其特征在于，所述设备用于权利要求1所述的测定废钢成分的方法，所述设备包括夹具，所述夹具包括：

　　下夹板(11)，为金属制成；

　　上夹板(12)，位于下夹板(11)上方，为金属材质；

　　丝杠(14)，连接上夹板(12)，为钢质；

　　侧向固定座(15)，通过螺纹套设在丝杠(14)上，将丝杠(14)固定在侧向支撑面上；

　　手柄(16)，位于侧向固定座(15)的上方并位于丝杠(14)的上端。

　　技术总结

　　本发明提供了一种测定废钢成分的方法和废钢成分样品检测的加工设备，所述测定废钢成分的方法包括：步骤A：将包含机加工铁屑和碎钢渣的含铁物料取样后使用破碎机进行破碎；步骤B：破碎后用二分器对含铁物料进行缩分；步骤C：在试样条件下，对步骤B得到的缩分后的含铁物料熔融至渣铁完全分离状态，自然冷却至室温，得到渣样和钢锭；步骤D：采用火花放电直读光谱仪分析C、P、S、As、Si、Mn、Cr、Cu以及TFe含量。本发明还提供了一种用于测定废钢成分的设备。本发明能够保证检验质量，提高工作效率。

　　技术研发人员：苏其权;阳小海;谷新新;沈敏;陈晓舟;陈海;刘祖强;周静;李黠

　　受保护的技术使用者：柳州钢铁股份有限公司

　　技术研发日：2021.02.26

　　技术公布日：2021.06.22