高强度、高塑性的高锰钢材料及其加工方法及注意事项

　　一种高强度、高塑性的高锰钢材料及其加工方法

　　【技术领域】

　　[0001] 本发明属于钢铁材料及其加工制备领域，涉及一种高锰钢，尤其是一种高强度、高 塑性的高锰钢材料及其加工方法。

　　【背景技术】

　　[0002] 众说周知，细化晶粒是提高钢铁材料的强度、降低韧脆转变温度、提高韧性的重要 途径。低温锰钢研究探索方面的一个重要战略就是细化晶粒以实现在成分不变的前提下优 化组织和性能。初期的研究发现，晶粒纳米化，可以实现材料强度的提高，但是塑性却大幅 下降。这说明单纯的细化晶粒是行不通的。

　　【发明内容】

　　[0003] 本发明要解决的技术问题是提供一种提高高锰钢强度和塑性的方法及高锰钢材 料，该方法借助退火理工艺获得粗晶（晶粒尺寸大于约5微米）和超细晶(尺寸小于1微米） 的混合组织，使得晶界强化效果急剧增强，其增强效果比粗晶组织的效果提高了 10倍；在 强化效果急剧增强的同时，材料的塑性不但没有降低反而有所提高。

　　[0004] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案1是： 一种高强度、高塑性的高锰钢材料，所述高锰钢中锰的重量百分比为30~36%，所述高锰 钢中晶粒尺寸小于1微米的超细晶占晶粒总体积的百分比为20~30°/〇。

　　[0005] 本发明还提供了一种上述高锰钢材料的加工方法，其包括以下工艺步骤： A、 高锰钢熔炼：所述高锰钢中Mn的重量百分比为30°/『36%，按照设计要求计算投料比 例，将高锰钢熔炼成钢锭； B、 钢锭的后处理：将步骤A中的钢锭保持在1150°C ~1200°C条件下热处理2~4小时、然 后转移到室温、在水淬池中均质完成固溶处理； C、 开坯乳制成板：首先将钢锭坯料加热至在900°C ~1000°C、然后热乳成10~20mm厚毛 板，再在l〇〇〇°C ~1100°C下保持1~2小时，后转移到室温、水淬池中均质； D、 冷乳、退火成型：热锻后的毛板在室温下经10~20道次冷乳到1.0 mm-2. Omm厚的钢 板，乳制变形量为90%-95%，所述钢板在600°C _900°C保持5分钟-1小时，后转移到室温、水 淬池中完成淬火处理。

　　[0006] 优选的，所述高锰钢的组分配比为：Mn 29%~36%、C 0. 02%~0. 06%、S彡0. 01%、 P < 0. 008%、其余为Fe，以上均为重量百分比。

　　[0007] 优选的，高锰钢的组分配比还可以是：Mn 30%~36%、C 0. 1%~0. 2%、S彡0. 008%、 P彡0· 008%、Si彡0· 01%、Cr 6%~8%、Ni 0· 2%~0· 3%，其余为Fe，以上均为重量百分配比。

　　[0008] 上述技术方案中，高锰钢材料经过大变形量的冷乳、退火处理后，获得了超细晶 (晶粒尺寸小于1微米）与粗晶的混合组织，且超细晶占总晶粒体积的20%以上，尤其是在 20~30%的范围时，高锰钢性能出现了两种非常有利的异常现象，一是晶界强化效果急剧增 强，其增强效果比粗晶的效果提高了 10倍；二是在强化效果急剧增强的同时，材料的塑性 不但没有降低反而有所提高。这些异常现象不能用已建立起来的混晶组织强韧化学说来 简单解释；表明控制这类高锰钢的微观组织，可诱导新的强韧化机制，这是一个基础科学问 题，需要进一步的深入研究；这些新发现也为调控材料微观组织、充分发挥材料的潜能提供 了希望。

　　[0009] 采用上述技术方案产生的有益效果在于：（1)本发明通过多道次冷乳和较大的变 形量、以及合理的退火温度和退火时间的控制，得到了粗晶（晶粒尺寸大于约5微米)和超细 晶(尺寸小于1微米）的混合组织，其中超细晶占晶粒总体积的20~30%时，该微观结构的尚 锰钢在室温下的拉伸强度和塑性得到明显提高；（2)本发明在调控材料微观组织、充分发 挥材料潜能方向提供了新的思路；（3)本发明热处理工艺简单，适用于规模化生产，节能环 保，加工技术简易，容易实现。

　　【附图说明】

　　[0010] 图la~g分别是实施例1~5和对比例1~2制备的高锰钢EBSD图； 图2a是实施例1中高锰钢晶粒尺寸分布图；图2b和c分别是实施例5中高锰钢微观 组织取向差分布和晶粒尺寸分布图；图2d和e分别是对比例2中制备的高锰钢微观组织取 向差分布和晶粒尺寸分布图； 图3是实施例1中未经退火处理的高锰钢拉伸曲线； 图4a、b和c分别是实施例1~5和对比例1~2的拉伸曲线； 图5是不同晶粒尺寸的霍尔-佩奇关系图； 图6a~b是实施例11~12制备的高锰钢EBSD图； 图7是实施例13制备的高锰钢EBSD图； 图8a~d是实施例11~14中尚猛钢拉伸曲线； 图9是实施例11中未经退火处理的高锰钢拉伸曲线； 图10a~d分别是实施例19~21和对比例3制备的高锰钢EBSD图 图lla~c是实施例19~21制备的高锰钢微观取向差分布； 图12是实施例19~21和对比例3~4制备的高锰钢室温下拉伸曲线； 图13是实施例19~21制备的高锰钢在-180°C下的拉伸曲线； 图14是实施例1中制备的高锰钢XRD图； 图15是实施例1中制备的高锰钢材料经过深冷处理后的XRD图。

　　【具体实施方式】

　　[0011] 实施例1~实施例5 本实施例1中所述高锰钢的成分按重量百分比计为：Mn 34. 5、C 0. 04%，S彡0. 01%， P < 0. 008%，其余为Fe和不可避免的杂质。硫、磷的含量为限制性含量。具体加工步骤为： A、按照上述高锰钢的组分配比，计算投料比例，将配料在工频电感应炉中熔炼、炉内氩 气正压环境，以防止Mn在熔炼过程中挥发，将配料熔炼成钢锭。

　　[0012] B、钢锭的后处理：将步骤A中的钢锭保持在1150°C ~1200°C条件下热处理2~4小 时、然后转移到室温、水淬池中均质完成固溶处理；经过固溶处理后，铸锭中各相充分溶解， 有利于提高高锰钢板材的韧性及抗蚀性能，消除应力与软化。

　　[0013] C、开坯乳制成板：固溶处理后的高锰钢铸锭开坯后经过热乳、回火均质。

　　[0014] 热乳、均质的工艺条件为：首先将坯料加热至在900°C ~1000°C、然后热乳成 10~20mm厚的毛板，终乳温度不小于900°C;再在1000°C ~1100°C下保持1~2小时，后转移到 室温、水淬池中均质。热乳后进行均质可消除因热乳而产生的应力集中点。

　　[0015] D、冷乳、退火成型：热乳后的毛板在室温下经10~20道次冷乳到1. 3厚的钢板，乳 制变形量为90%-92%，所述钢板在600°C保持1小时，后转移到室温、水淬池中完成淬火处 理。

　　[0016] 作为本发明的实施例2~5,与实施例1不同的是步骤D中，退火的条件分别为：实 施例2、650°C退火5分钟；实施例3、650°C退火10分钟，实施例4、650°C退火30分钟；实施 例5、700°C退火1小时。

　　[0017] 作为对比例1和2,步骤D中，退火的条件分别为：800°C退火1小时、1000°C退火1 小时。

　　[0018] 将上述实施例1~5以及对比例1和2中制得的高锰钢分别进行EBSD测试，结果参 见图la~g，分别比对：实施例1~3 (600°C退火1小时、650°C退火5分钟和650°C退火10分 钟）样品中的组织均为部分再结晶和形变组织构成，再结晶晶粒较细，其中黑色区域为形变 组织；实施例4和实施例5 (650°C退火30分钟和700°C退火1小时）中样品的组织为完全 再结晶组织，所述再结晶组织包括晶粒尺寸小于1微米的超细再结晶小晶粒和晶粒尺寸大 于5微米的粗晶粒混合体；对比例1和2均为完全再结晶的粗晶。

　　[0019] 对实施例1、实施例5和对比例1、对比例2进行晶粒尺寸的统计分析。参见图 2a~e，从图中可以看出，实施例1中小于1微米的晶粒约占总晶粒体积的48. 9% ;从图2b和 c可以看出，实施例5所制备的尚猛钢为完全再结晶组织，小于1微米的晶粒占总晶粒体积 的25. 5%。分别对实施例1~5和对比例1~2进行晶粒分布进行统计，其结果参见表1。

　　[0020] 将实施例1~5的高锰钢进行XRD测试，结果表明，均为完全奥氏体结构。图14是 其中实施例1中高锰钢的XRD图；将实施例1中的高锰钢在液氮中浸泡30分钟后进行XRD 测试，结果表明，完全奥氏体结构未发生相变。

　　[0021] 在室温下、按照GB/T 228. 1-2010(金属材料拉伸试验第一部分：室温试验方法)进 行拉伸试验，宽度为5毫米，标距为10毫米，拉伸速率为1. 2毫米/分钟，结果参见图4a~c 以及表1，并以未进行退火处理的高锰钢拉伸结果进行比对，参见图3。

　　[0022] 从图3和图4a~c可以看出，未经退火处理的高锰钢抗拉强度高，但是延伸率很低； 经过退火处理后的高锰钢拉伸强度和屈服强度仍然较高，延伸率大幅度提高；退火温度提 高至800°C以上时，晶粒变大，屈服强度明显变差。

　　[0023] 表1实施例1~5及对比例1~2中高锰钢的拉伸试验结果 CN 105200309 A 说明书 4/7 页

　　本实施例通过控制冷乳后退火温度来实现对晶粒形貌的控制，从晶粒形貌和晶粒尺寸 来看，退火温度低（600°C)时为回复阶段，晶粒不长大；提高退火温度到650°C，高锰钢发 生再结晶，部分晶粒长大，其形成了再结晶长大的晶粒和未发生再结晶的形变组织；当在 650°C延长退火时间至Ih时，其中未发生再结晶的形变组织比例降低，此时晶粒尺寸仍然 还较小；继续提高退火温度至700°C，全部发生再结晶，生成细小的晶粒；继续升高退火温 度至800~1000°C，再结晶晶粒发生长大，变成粗晶，晶粒尺寸大于5微米。

　　[0024] 晶粒尺寸及超细晶(小于1微米)所占的体积百分比对高锰钢的强度和塑性有较大 的影响；晶粒尺寸并非越小越好，其中小晶粒所占的体积百分比也并非越大越好。获得更高 的均匀延伸率和强度优选小于1 μπι的晶粒所占体积比为23 % ~ 28 %，更加优选28%。

　　[0025] 将实施例1~5以及对比例1~2的屈服强度和晶粒尺寸进行霍尔-佩奇强化对比， 参见图5 :sa2=-177+160d 1/2为800°C退火一小时、900°C退火一小时和KKKTC退火一小时 的晶粒尺寸和屈服强度的关系曲线；sy=-729+1664d 1/2为600°C退火一小时、650°C退火5分 钟、650°C退火10分钟、650°C退火30分钟和700°C退火一小时的晶粒尺寸和屈服强度的关 系曲线；两个霍尔-佩奇斜率分别为160和1664相差约10倍，说明小晶粒尺寸的强化效果 为粗晶样品的10倍。

　　[0026] 以上结果表明：①通过退火温度和退火时间调控高锰钢微观组织中超细亚晶的体 积分数在23 % ~ 28 %时，高锰钢的晶界强化效果急剧增强，②在强化效果急剧增强的同 时，材料的塑性不但没有降低反而有所提高。

　　[0027] 实施例6~实施例9 与实施例1不同的是，步骤A中高锰钢的组分配比为：Mn 32、C 0. 04%，S彡0. 01%， PS 0.008%，其余为Fe和不可避免的杂质不同；步骤D中，退火温度不同，具体参见表2。经 XRD测试，均为奥氏体结构。

　　[0028] 表2实施例6~10试验数据 CN 105200309 A 说明书 5/7 页

　　从实施例6~10,可以看出，利用部分再结晶获得粗晶（晶粒尺寸大于约5微米）和超细 晶(尺寸小于1微米）的混合组织，调控超细晶的体积分数在20~30%时，高锰钢强度的塑性 不但没有降低反而有所提高，提高了高锰钢的强塑积。

　　[0029] 实施例 11~14 A、按照高锰钢重量百分比为Mn 30%、C 0· 15%、S彡0· 008%、P彡0·

　　008%、Si彡0· 01%、 Cr 7%、Ni 0.25%，其余为Fe;计算投料比例、并熔炼成钢锭；并进行电渣重溶处理。

　　[0030] B、钢锭的后处理：将步骤A中的钢锭保持在1150°C ~1200°C条件下热处理2~4小 时、然后转移到室温、水淬池中均质完成固溶处理。

　　[0031] C、开坯乳制成板：经步骤B处理后的钢锭加热至900~1000°C、然后热乳成10~20mm 厚的毛板，终乳温度不低于900°C ;再将毛板在1000°C ~1100°C下保持1~2小时，后转移到 室温、水淬池中均质。热乳后进行均质可消除因热乳而产生的应力集中点。

　　[0032] 步骤D :热乳后的毛板在室温下经10~20道次冷乳到1. 2厚的钢板，乳制变形量为 95%，所述钢板在600°C保持1小时，后转移到室温、水淬池中完成淬火处理。

　　[0033] 作为本发明的实施例12~14,与实施例11不同的是步骤D中，退火的条件分别为： 实施例12、700°C退火1小时；实施例13、800°C退火1小时，实施例14、900°C退火1小时。

　　[0034] 将上述实施例11~14制得的高锰钢分别进行EBSD测试，实施例11和12(600°C退 火1小时、700°C退火1小)高锰钢的微观组织均为部分再结晶组织和形变组织构成，其中黑 色区域为形变组织，小于1微米的超细晶占总晶粒体积的比例分别为40%和35% ;实施例13 和14中的高锰钢为完全再结晶组织，所述再结晶组织包括晶粒尺寸小于1微米的超细再结 晶小晶粒和晶粒尺寸大于5微米的粗晶粒混合体，实施例13和14中超细晶占总晶粒体积 的比例分别为21. 0%和22. 8%。

　　[0035] 将实施例11~14中制备的高锰钢在室温下按照GB/T 228. 1-2010 (金属材料拉伸 试验第一部分：室温试验方法）进行拉伸试验，宽度为5毫米，标距为10毫米，拉伸速率为 1. 2毫米/分钟，进行拉伸试验，结果参见图8a~d和表3,并以未进行退火处理的高锰钢拉 伸结果进行比对，参见图9。将拉伸后的高锰钢进行XRD测试，结果表明均为完全奥氏体结 构。

　　[0036] 表3实施例11~14中高锰钢的拉伸试验结果

　　从表3可以看出，未经退火处理的高锰钢抗拉强度高，但是延伸率很低；经过退火处 理后的尚猛钢拉伸强度仍然$父尚，延伸率大幅度提尚；尤其是当超细晶占总晶粒体积为 20~28%时，强塑积较高。

　　[0037] 实施例 15~18 与实施例11不同的是，步骤A中高锰钢的组分配比为：Mn 35、C 0. 04%，S彡0. 01%， PS 0.008%，其余为Fe和不可避免的杂质不同；步骤D中，退火温度不同，具体参见表4。经 XRD测试，均为奥氏体结构。

　　[0038] 表4实施例15~18的部分退火条件和拉伸试验结果

　　实施例19~21 A、 高锰钢料方的组分按重量百分比计为Mn 20%、C 0. 7%、S彡0. 01%、P彡0. 008%、其余 为Fe的组分配比，计算投料比例、并熔炼成钢锭； B、 钢锭的后处理：将步骤A中的钢锭保持在1150°C~1200°C条件下热处理2~4小时、然 后转移到室温、水淬池中均质完成固溶处理； C、 开坯乳制成毛板：将钢锭坯料加热至在900°C ~1200°C厚、热乳成24_厚的板状样 品，再经ll〇〇°C -1200°C均质化处理1-2小时； D、 冷乳乳制成板：第一道次从24mm冷乳50%到12mm，然后经650°C退火30分钟后、室 温下在水淬池中淬火；第二道次从12mm冷乳50%到6mm，然后经650 °C退火30分钟后、室温 下在水淬池中淬火；第三道次从6mm冷乳50%到3mm，650°C退火15分钟后、室温下在水淬 池中淬火；最后从3mm冷乳到2mm，经500°C退火1小时后，室温下在水淬池中淬火。

　　[0039] 实施例20和实施例21，与实施例19不同的是，最后一次退火温度分别为600°C和 700°C。将实施例19、20和21分别进行XRD测试，结果表明均为完全奥氏体结构。作为对 比例3和对比例4,最后一次退火温度分别为800°C和900°C。

　　[0040] 将实施例19~21和对比例3制得的高锰钢进行EBSD测试，参见图10a~10d，其晶 粒尺寸的分布参见图lla~图Ilc0

　　[0041] 将实施例19~21和对比例3~4中制备的高锰钢在室温下按照GB/T 228. 1-2010(金 属材料拉伸试验第一部分：室温试验方法）进行拉伸试验，宽度为5毫米，标距为10毫米， 拉伸速率为1. 2毫米/分钟，进行拉伸试验。结果参见图12和表5。

　　[0042] 表5实施例19~21和对比例3~4中高锰钢的拉伸试验结果

　　另取实施例19~20中制备的高锰钢在-180°C按照GB/T 13239-2006 (金属材料低温拉 伸试验方法)进行拉伸实验，实验结果参见图13。将拉伸后的试样进行XRD测试，结果表明： 在-180°C的条件下，其仍为完全奥氏体结构。

　　[0043] 从以上附图中可以看出：实施例19显微组织中小于1 μπι的晶粒占约37. 3%，在室 温拉伸时抗拉强度1137MPa，平均延伸率22. 8%，强塑积25880MPa% ;在-180°C拉伸时抗拉强 度1540MPa，平均延伸率13. 68%，强塑积21067MPa%。

　　[0044] 实施例20中，显微组织中小于1 μπι的晶粒占约25. 5%，在室温拉伸时抗拉强度 1140MPa，平均延伸率41. 44%，强塑积47256MPa% ;在-180°C拉伸时抗拉强度1391MPa，平均 延伸率17. 1%，强塑积23786MPa%。

　　[0045] 实施例21中，显微组织中小于1 μπι的晶粒占约28. 5%，在室温拉伸时抗拉强度 1085. 58MPa，平均延伸率51. 3%，强塑积55506MPa% ;在-180°C拉伸时抗拉强度1543MPa，平 均延伸率52. 4%，强塑积80853MPa%。

　　[0046] 对比例3和4,显微组织中小于1 μ m的晶粒为0,室温下拉伸，对比例3的抗拉强 度为966. 16MPa，平均延伸率为49. 29%，强塑积为47622MPa%。

　　[0047] 以上结果表明：获得更高的均匀延伸率和强度优选小于Ιμπι的晶粒占约25 % ~ 29 %，更加优选28. 5%。

　　[0048] 综上所述，对于高锰钢材料，当通过退火工艺控制微观组织中的超细晶粒占总晶 粒体积的20~30%时，使得晶界强化效果急剧增强；在强化效果急剧增强的同时，材料的塑 性不但没有降低反而有所提高。该结论可以推至其它材料中，在其它材料方面的应用在进 一步的研究中。

　　【主权项】

　　1. 一种高强度、高塑性的高锰钢材料，所述高锰钢中锰的重量百分比为20~36%，其特 征在于所述高锰钢中晶粒尺寸小于1微米的超细晶占晶粒总体积的百分比为20~30%。2. 根据权利要求1所述的高强度、高塑性的高锰钢材料的制备工艺，其特征在于晶粒 尺寸小于1微米的超细晶占晶粒总体积的百分比为22~28%，所述尚猛钢为完全奥氏体结 构。3. -种权利要求1所述的高强度、高塑性的高锰钢材料的加工方法，其特征在于包括 以下工艺步骤： A、 高锰钢熔炼：所述高锰钢中Mn的重量百分比为309K36%，按照设计要求计算投料比 例，将高锰钢熔炼成钢锭； B、 钢锭的后处理：将步骤A中的钢锭保持在1150°C~1200°C条件下热处理2~4小时、然 后转移到室温、在水淬池中均质完成固溶处理； C、 开坯乳制成板：首先将钢锭坯料加热至在900°C~1000°C、然后热乳成10~20mm厚的 毛板，再在l〇〇〇°C~1100°C下保持1~2小时，后转移到室温、水淬池中均质； D、 冷乳、退火成型：热锻后的毛板在室温下经10~20道次冷乳到I.Omm-2.Omm厚的钢 板，乳制变形量为90%-95%，所述钢板在600°C_900°C保持5分钟-1小时，后转移到室温、水 淬池中完成淬火处理。4. 根据权利要求2所述的高强度、高塑性的高锰钢材料的加工方法，其特征在于所述 高锰钢的组分配比为：Mn30%~36%、C0. 02%~0. 06%、S彡0. 01%、P彡0. 008%、其余为Fe，以 上均为重量百分比。5. 根据权利要求4所述的高强度、高塑性的高锰钢材料的加工方法，其特征在于Mn的 重量百分比含量为34%~35%。6. 根据权利要求4所述的高强度、高塑性的高锰钢材料的加工方法，其特征在于步骤D 中所述钢板在650°C_700°C保持10分钟-1小时。7. 根据权利要求3所述的高强度、高塑性的高锰钢材料的加工方法，其特征在于所述 高锰钢的组分配比为：Mn29%~36%、C0? 1%~0. 2%、S彡 0? 008%、P彡 0? 008%、Si彡 0? 01%、Cr 6%~8%、Ni0. 2%~0. 3%，其余为Fe，以上均为重量百分配比。8. 根据权利要求7所述的高强度、高塑性的高锰钢材料的加工方法，其特征在于所述 高锰钢的组分配比为：Mn30%~35%、C0? 1%~0. 2%、S彡 0? 008%、P彡 0? 008%、Si彡 0? 01%、Cr 6%~8%、Ni0? 2%~0. 3%，其余为Fe。9. 根据权利要求8所述的高强度、高塑性的高锰钢材料的加工方法，其特征在于所述 高锰钢的组分配比为：Mn30%、C0? 15%、S彡 0? 008%、P彡 0? 008%、Si彡 0? 01%、Cr7%、和 NiO. 25%，其余为Fe;步骤D中所述钢板在800°C_900°C保持30分钟-1小时。10. 根据权利要求1所述的高强度、高塑性的高锰钢材料的加工方法，其特征在于包括 以下工艺： A、 高锰钢料方的组分按重量百分比计为Mn19%~21%、C0. 55%~0. 75%、S彡0. 01%、 P< 0. 008%、其余为Fe的组分配比，计算投料比例、并熔炼成钢锭； B、 钢锭的后处理：将步骤A中的钢锭保持在1150°C~1200°C条件下热处理2~4小时、然 后转移到室温、水淬池中均质完成固溶处理； C、 开坯乳制成毛板：将钢锭坯料加热至在900°C~1200°C厚、热乳成24_厚的板状样 品，再经ll〇〇°C-1200°c均质化处理1-2小时； D、冷乳乳制成板：第一道次从24mm冷乳50%到12mm，然后经650°C退火30分钟后淬火； 第二道次从12mm冷乳50%到6mm，然后经650 °C退火30分钟后淬火；第三道次从6mm冷乳 50%到3mm，650°C退火15分钟后淬火；最后从3mm冷乳到2_，经500°C~700°C退火1小时 后，淬火。

　　【专利摘要】本发明公开了一种高强度、高塑性的高锰钢材料及其加工方法，所述高锰钢中锰的重量百分比为30~36%，所述高锰钢中晶粒尺寸小于1微米的超细晶占晶粒总体积的百分比为20~30%。本发明借助退火理工艺获得粗晶（晶粒尺寸大于约5微米）和超细晶（尺寸小于1微米）的混合组织，使的晶界强化效果急剧增强，其增强效果比预期的晶粒纳米化的效果提高了10倍；在强化效果急剧增强的同时，材料的塑性不但没有降低反而有所提高。

　　【IPC分类】C21D8/02, C22C38/04, C22C38/58

　　【公开号】CN105200309

　　【申请号】CN201510492300

　　【发明人】王玉辉, 黄晓旭, 王天生, 彭艳

　　【申请人】燕山大学

　　【公开日】2015年12月30日

　　【申请日】2015年8月12日

　　【公告号】CN104152797A, CN104846175A, CN104846273A