显示双相不锈钢的两相晶界的方法及注意事项

　　一种显示双相不锈钢的两相晶界的方法

　　【专利摘要】本发明涉及一种显示双相不锈钢的两相晶界的方法，它包括下述的步骤；Ⅰ金相样品的制备；（1）机加工锯切取金相试样；（2）对试样的观察面进行粗磨；（3）金相抛光机对试样观察面进行机械抛光；（4）金相抛光机对观察面进行精抛；（5）酒精清洗试样观察面；Ⅱ腐蚀剂配制?取硫酸铜10g-15g，取体积百分比为65%~68%的硝酸50mm3和体积百分比为36%~38%的盐酸100~150mm3配制混合溶液；Ⅲ金相腐蚀?将金相试样放入金相腐蚀剂中，金相观察面被侵蚀至较深的银灰色时，取出双相不锈钢试样，用水清洗试样，用脱脂棉蘸取无水乙醇擦拭干净金相样品观察面。本显示双相不锈钢的两相晶界的方法能快速、简便的显示双相不锈钢的两相晶界。

　　【专利说明】一种显示双相不锈钢的两相晶界的方法

　　【技术领域】

　　[0001]本发明涉及一种显示双相不锈钢的两相晶界的方法。

　　【背景技术】

　　[0002]双相不锈钢也称铁素体-奥氏体不锈钢，兼有铁素体钢和奥氏体钢的许多特点，广泛应用在酸性油、气田以及运输、炼油、石油化工和海洋工程领域。在双相不锈钢生产中，经常需要检验材料的金相组织，然后通过适当调整成分和生产工艺来达到理想的性能。检验时，一般采用10%草酸水溶液电解、热的或煮沸的碱性铁氰化钾溶液和40%氢氧化钠(钾)溶液电解等方法，这些方法可以显示奥氏体和铁素体两者的相界，进行相比例的测定和析出相观察，缺点是要求专用仪器、费时而且需要电，特别是不能显示双相不锈钢的两相晶界，进行晶粒大小的观察。

　　【发明内容】

　　[0003]为了克服现有显示双相不锈钢的两相晶界的方法的上述不足，本发明提供一种快速、简便的显示双相不锈钢的两相晶界的方法，利用这种方法可以在较短的时间内同时侵蚀出双相不锈钢金相组织中奥氏体和铁素体两相的晶界，观察晶粒大小。

　　[0004]为实现上述目的，本发明采取了如下的技术方案。

　　[0005]本显示双相不锈钢的两相晶界的方法包括下述依次的步骤:

　　1、金相样品的制备

　　(I)机加工锯切取金相试样，试样大小要适合金相观察，通常为Φ 15X20毫米的圆柱体或者是15X IOX厚度(毫米)的立方体，取样时必须防止因温度升高而引起显微组织变化或因受力引起塑性变形。

　　[0006](2)砂轮机上打磨掉金相样品的尖角和棱角，对试样的观察面进行粗磨。

　　[0007](3)采用金相抛光机进行机械抛光，分别用240#、600#和1000#金相砂纸进行细磨观察面，每一道细磨都要消除上一道工序留在观察面的磨痕，同时用清水及时清洗试样的观察面，避免在观察面残留金属磨屑。

　　[0008](4)采用金相抛光机对观察面进行精抛，使用呢子或丝绒织物，依次采用粒度为5 μ和1μ高效金相抛光剂，抛光时控制好湿度和力度，抛光后试样的观察面光滑、无变形层、无划痕。

　　[0009](5)用酒精清洗试样观察面，确认试样待侵蚀面清洁无污染。

　　[0010]I1、腐蚀剂配制

　　腐蚀剂配制要在通风良好的通风橱中进行，天平称取硫酸铜IOg -15g，用量筒分别量取体积百分比为65%?68%的硝酸50 mm3和体积百分比为36%?38%的盐酸100?150 mm3配制混合溶液，用滴管量取广2 mm3的氢氟酸加入到混合溶液中，再用玻璃棒将配好的溶液搅拌均匀，静置后即可使用。

　　[0011]II1、金相腐蚀 用竹制的夹子或镊子将制备好的金相试样放入配制好的金相腐蚀剂中，使观察面完全浸入侵蚀液中，观察面向上，同时观察试样表面的颜色变化。待金相观察面被侵蚀至较深的银灰色时，用竹制的夹子或镊子取出双相不锈钢试样，立刻用流动的流动的水充分清洗试样，最后用脱脂棉蘸取无水乙醇擦拭干净金相样品观察面，用热风吹干。

　　[0012]由于采用上述技术方案，本发明具有突出的技术效果:

　　1、双相不锈钢的两相组织铁素体和奥氏体的晶界能够同时清晰显示，光学显微镜下观察侵蚀效果极佳。

　　[0013]2、经过该腐蚀剂侵蚀的观察面无侵蚀产物带来的污染，获得了良好的显微组织观察效果。

　　[0014]3、同时本发明采用的腐蚀剂具有一定的化学抛光作用，可以侵蚀掉试样观察面较细的划痕一定程度能达到化学抛光的效果。

　　[0015]4、本发明的侵蚀方法可以用来观察双相不锈钢经过不同固溶退火温度后铁素体和奥氏体两相组织的回复和再结晶及晶粒长大情况，这一点通常的侵蚀方法是达不到的。

　　【专利附图】

　　【附图说明】

　　[0016]图1是超级双相不锈钢2906热轧态的金相组织照片，组织的重要特征是热变形后铁素体和奥氏体两相组织沿着轧制方向呈纤维状。

　　[0017]图2-6分别是热轧态的超级双相不锈钢2906经过不同的的固溶退火后铁素体和奥氏体两相组织的回复和再结晶及晶粒长大情况的金相组织照片，随着固溶退火温度的升高，在950°C铁素体相优先发生回复再结晶如图2，奥氏体相在1000°C左后开始发生再结晶如图3，到1050°C铁素体和奥氏体两相发生完全再结晶如图4 ;随着温度的继续升高，铁素体和奥氏体两相的晶粒均会不同程度的长大，但铁素体的晶粒大小要明显大于奥氏体晶粒如图5、6，图5为1150°C固溶，图6为1200°C固溶。

　　【具体实施方式】

　　[0018]下面结合实例对本发明作进一步说明，但本发明的具体适用双相不锈钢材料不仅仅局限于下面实例中选取的钢种。

　　实施例

　　[0019]选取的材料为超级双相不锈钢材料2906板材，具体化学成分(质量百分数％)为: C 0.018, Si 0.56, Mn 0.96, Cr 29.38,

　　Ni 6.62, Mo 2.2， N 0.34,

　　余量为Fe与不可避免的杂质。

　　[0020]钢板规格厚度为15毫米，金相试样大小为15 X 10 X 15毫米的方块，状态为热轧态和经过不同固溶温度退火，金相分析仪器型号为Lei DM4000。

　　[0021]本实施例的具体操作步骤如下:

　　1、金相样品的制备

　　(I)机加工锯切取金相试样，试样大小要适合金相观察，通常为Φ 15X20毫米的圆柱体(或者是15 X 10 X 20毫米的立方体)，取样时必须防止因温度升高而引起显微组织变化或因受力引起塑性变形。

　　[0022](2)砂轮机上打磨掉金相样品不需要的尖角和棱角，对试样的观察面用120#金相砂纸进行粗磨。

　　[0023](3)采用金相抛光机进行机械抛光，分别用240#、600#和1000#金相砂纸进行细磨

　　观察面，每一道细磨都要消除上一道工序留下的磨痕，同时用清水及时清洗试样的观察面，避免在观察面残留金属磨屑。

　　[0024](4)采用金相抛光机对观察面进行精抛，使用呢子或丝绒织物，依次采用粒度为5 μ和1μ高效金相抛光剂，抛光时控制好湿度和力度，抛光后试样的观察面光滑、无变形层、无划痕。

　　[0025](5)用酒精清洗试样表面，确认试样待观察面清洁无污染。

　　[0026]I1、腐蚀剂配制

　　腐蚀剂配制要在通风良好的通风橱中进行，用天平称取硫酸铜10g，用量筒分别量取体积百分比为65%的硝酸50毫升和体积百分比为36%的盐酸100毫升配制混合溶液，用滴管量取广2毫升的氢氟酸加入到混合溶液中，再用玻璃棒将配好的溶液搅拌均匀，静置后即可使用。

　　[0027]II1、金相腐蚀

　　用竹制的夹子或镊子将制备好的金相试样放入配制好的金相腐蚀剂中，使观察面完全浸入侵蚀液中，观察面向上，同时观察试样表面的颜色变化。待金相观察面被侵蚀至较深的银灰色时，用竹制的夹子或镊子取出双相不锈钢试样，立刻用流动的水充分清洗试样，最后用脱脂棉蘸取无水乙醇擦拭干净金相样品观察面，用热风吹干。

　　【权利要求】

　　1.一种显示双相不锈钢的两相晶界的方法，它包括下述依次的步骤: I金相样品的制备 (1)机加工锯切取金相试样，试样大小要适合金相观察，取样时必须防止因温度升高而引起显微组织变化或因受力引起塑性变形； (2)砂轮机上打磨掉金相样品的尖角和棱角，对试样的观察面进行粗磨； (3)采用金相抛光机进行机械抛光，分别用240#、600#和1000#金相砂纸进行细磨观察面，每一道细磨都要消除上一道工序留在观察面的磨痕，同时用清水及时清洗试样的观察面，避免在观察面残留金属磨屑； (4)采用金相抛光机对观察面进行精抛，使用呢子或丝绒织物，依次采用粒度为5μ和I μ高效金相抛光剂，抛光时控制好湿度和力度，抛光后试样的观察面光滑、无变形层、无划痕； (5)用酒精清洗试样观察面，确认试样待侵蚀面清洁无污染； II腐蚀剂配制 腐蚀剂配制在通风良好的通风橱中进行，天平称取硫酸铜IOg -15g，用量筒分别量取体积百分比为65%?68%的硝酸50 mm3和体积百分比为36%?38%的盐酸100?150 mm3配制混合溶液，用滴管量取广2 mm3的氢氟酸加入到混合溶液中，再用玻璃棒将配好的溶液搅拌均匀，静置后即可使用； III金相腐蚀 用竹制的夹子或镊子将制备好的金相试样放入配制好的金相腐蚀剂中，使观察面完全浸入侵蚀液中，观察面向上，同时观察试样表面的颜色变化； 待金相观察面被侵蚀至较深的银灰色时，用竹制的夹子或镊子取出双相不锈钢试样，立刻用流动的流动的水充分清洗试样，用脱脂棉蘸取无水乙醇擦拭干净金相样品观察面，用热风吹干。

　　2.根据权利要求1所述的显示双相不锈钢的两相晶界的方法，其特征是:在步骤I金相样品的制备时，试样为(Φ15±1毫米2) X (20±1毫米)的圆柱体或者是(15±1毫米2)X (10±1毫米)的立方体。

　　【文档编号】G01N1/32GK103792128SQ201410059302

　　【公开日】2014年5月14日 申请日期:2014年2月21日 优先权日:2014年2月21日

　　【发明者】李建春, 贾元伟, 张寿禄, 廉晓洁 申请人:山西太钢不锈钢股份有限公司