测定高铬镍钢中砷的方法及注意事项

　　一种测定高铬镍钢中砷的方法

　　【专利摘要】本发明属于合金低含量元素分析技术，涉及一种测定高铬镍钢中砷的分析方法。本发明采用加入5mL～15mL盐酸、3mL～8mL硝酸、10滴～30滴氢氟酸，加热，将试样进行溶解。本发明以氢氟酸对试样进行溶解，以便获得澄清的试样溶液；通过进行干扰实验，确定了最佳分析谱线，提高了测量的准确度；方法测定范围宽，测量下线为0.01%，测量上限为0.50%；采用同步处理试样及配制高、低标溶液测量砷元素，分析误差最小，方法重复性好；回收率、精密度较好；通过标准样品的分析、方法复验等分析结果比对表明所制定的分析方法准确度好，方法稳定，完全符合低量元素分析的要求；本发明方法测量快速，操作简便，节约了大量人力和物力。

　　【专利说明】一种测定高铬镍钢中砷的方法

　　【技术领域】

　　[0001]本发明属于合金低含量元素分析技术，涉及一种测定高铬镍钢中砷的分析方法。【背景技术】

　　[0002]钢是以铁为主要元素，含碳量通常在2%以下同时含有其他元素。高铬镍钢由于其含有约24%的镍元素，约25%的铬元素使其具有高的强度，抗腐蚀性和韧性。又由于其低廉的价格可靠的性能成为目前使用最多的材料之一，是建筑业、制造业和人们日涨生活中不可缺少的部分。

　　[0003]目前，国内外对钢成分中砷可查到方法多为碘化砷萃取钥蓝光度法、二乙基氨荒酸银光度法、蒸馏分离光度法、石墨炉原子吸收光度法、金属砷分离亚神酸滴定法、电位滴定法、次磷酸钠还原-碘量法测定砷量等等，这些方法操作步骤多，劳动强度大，需时冗长，不利于快速测定；同时，钢中合金元素差异很大，方法介绍中没有涉及高铬高镍钢材料中主要元素对待测元素的干扰问题，如果采用上述方法需要大量试验验证，因此不适用于高铬镍钢中砷元素的分析需要。

　　[0004]电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP)分析具有准确、快速、多元素同时分析的特点，广泛应用在地质、冶金、机械制造、环境保护、生物医学、食品等领域，具有良好的检出限和分析精密度，基体干扰小，线性动态范围宽，可以用基准物质配制成一系列的标准，以及试样处理简便等优点。

　　[0005]砷元素测量的手段通常有光度法、容量法、电位滴定法等。针对不同合金牌号可以查到相应的分析方法，关于高铬镍钢中砷的分析，目前国内外均无准确分析该合金砷元素的电感耦合等离子体方法，基本都是套用钢或其他合金方法，套用方法存在试样溶解、分析线的选择不确定等等导致分析周期较长，产生一定分析误差等缺点。

　　【发明内容】

　　[0006]本发明的目的是:提出一种分析元素含量较低、范围宽、能够精确进行砷分析的测定高铬镍钢中砷元素的分析方法。

　　[0007]本发明的技术方案是:采用电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器的工作条件及分析线如下:高频频率:40.68MHz ;入射功率:0.95?1.5Kw ;反射功率:< 15W ;氩气流量:冷却气流量:13?20L/min ;辅助气流量:1.0L/min ;泵速:冲洗泵速110?190rpm ;分析泵速110?190rpm ;紫外积分时间:2?IOs ；

　　[0008](I)、在测定过程中所使用的试剂如下:

　　[0009](1.1)、盐酸，P 1.19g/mL ;优级纯；

　　[0010](1.2)、硝酸，P 1.42g/mL ;优级纯；

　　[0011](1.3)、氢氟酸，P 1.15g/mL ;优级纯；

　　[0012](1.4)、硫酸，P 1.84g/mL ;优级纯；

　　[0013](1.5)、盐酸，1+1 ;[0014](1.6)、硫酸，1+1 ;

　　[0015](1.7)、氢氧化钠溶液，200g/L ;

　　[0016](1.8)、砷标准溶液A:1.00mg/mL ;称取0.1320g基准试剂三氧化二砷，置于IOOmL烧杯中，慢慢加入IOmL硝酸(1.2)，加热溶解，待全部溶解后，加入2mL硫酸(1.6)，缓慢加热，并蒸发除去大部分硝酸后，移至高温处冒硫酸烟，取下稍冷，以水冲洗表面皿及杯壁，再次加热冒烟，取下稍冷，加入约IOmL水，加热溶解盐类，待全溶后取下，冷却至室温，移入IOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

　　[0017](1.9)、砷标准溶液 B:0.1 Omg/mL ;移取 20.0OmL 砷标准溶液 A (1.7)，置于 200mL

　　容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

　　[0018](1.10)、砷标准溶液 C:0.0lmg/mL ;移取 20.0OmL 砷标准溶液 B (1.8)，置于 200mL

　　容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

　　[0019](1.11)、铝标准溶液 1.0Omg/mL ;称取 1.0OOOg ；> 99.99% 纯铝，置于 300mL 烧杯中，加入30mL盐酸(1.5)，加热至铝完全溶解，冷却后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾；

　　[0020](1.12)、钴标准溶液 1.0Omg/mL ;称取 1.0OOOg ； > 99.99% 纯钴，置于 300mL 烧杯中，吹入二次水30mL，加入30mL硝酸(1.2)，加热至钴完全溶解，冷却后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0021](1.13)、铜标准溶液 1.0Omg/mL ;称取 1.0OOOg ； > 99.99% 纯铜，置于 300mL 烧杯中，吹入二次水30mL，加入30mL硝酸(1.2)，加热至钴完全溶解，冷却后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0022](1.14)、铌标准溶液 1.0Omg/mL ;称取0.5000g ；>99.99% 纯铌，置于 300mL 聚四氟乙聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL硝酸(1.2)，滴加5mL氢氟酸(1.5)，加热至铌完全溶解，冷却后移入500mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0023](1.15)、钛标准溶液 1.0Omg/mL ;称取 0.5000g ； > 99.99% 纯钛，置于 300mL 烧杯中，加入40mL硫酸(1.6)，加热至钛完全溶解，滴加5滴硝酸(1.2)，吹水，加热溶解盐类，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0024](1.16)、钒标准溶液 1.0Omg/mL ;称取 1.0OOOg ； > 99.99% 纯钒，置于 300mL 烧杯中，吹入二次水20mL，加入20mL硝酸(1.2)，加热至钒完全溶解，冷却后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0025](1.17)、钨标准溶液1.0Omg/mL ;称取0.6305g光谱纯的三氧化钨，预先在800°C灼烧30min，置于聚四氟乙聚四氟乙烯烧杯中，加入IOmL氢氧化钠溶液(1.7)，加热溶解。冷却至室温，移入500mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0026](1.18)、锆标准溶液0.50mg/mL ;称取0.1351g ;高纯二氧化锆，置于50mL钼皿中，加入5mL氢氟酸，低温加热至二氧化锆完全溶解，冷却后加入IOmL硫酸(1.6)，加热蒸发至冒硫酸烟，加入少量水，加热溶解盐类，冷却后移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0027](1.19)、硅标准溶液0.5mg/mL ;称取1.012g ;硅酸钠，置于IOOmL聚四氟乙聚四氟乙烯烧杯中，用水溶解；加入2mL氢氧化钠(1.7)，移入200mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾；[0028](1.20)、磷标准溶液0.1 Omg/mL ;称取0.4394g ;预先在105°C _110°C烘烤并在干燥器中冷却至室温的光谱纯磷酸二氢钾，置于IOOmL聚四氟乙聚四氟乙烯烧杯中，用适量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0029](1.21)、锰标准溶液 5.0Omg/mL ;称取 1.0OOOg ； > 99.99% 纯锰，置于 400mL 烧杯中，吹入二次水20mL，加入20mL硝酸(1.2)，加热至锰完全溶解，冷却后移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0030](1.22)、钥标准溶液 5.0Omg/mL ;称取 1.0OOOg ； > 99.99% 纯钥，置于 400mL 烧杯中，吹入IOmL盐酸(1.l)，5mL硝酸(1.2)，加热至钥完全溶解，冷却后移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0031](1.23)、镍标准溶液 10.0Omg/mL ;称取 2.0OOOg ；> 99.99% 纯镍，置于 400mL 烧杯中，吹入二次水20mL，加入20mL硝酸(1.2)，加热至镍完全溶解，冷却后移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0032](1.24)、铬标准溶液 10.0Omg/mL ;称取 2.0OOOg ；> 99.99% 纯铬，置于 400mL 烧杯中，加入40mL盐酸(1.5)，加热至铬完全溶解，冷却后移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾；

　　[0033](1.25)、铁基体溶液:20.0mg/mL ;称取 20.0Og, > 99.99%纯铁，置于 500mL 烧杯中，加入20mL水20mL盐酸(1.5)，低温加热至溶解完全，冷却后移入1000mL容量瓶中，补加盐酸160mL (1.5)，用水稀释至刻度， 摇匀；

　　[0034](2)、取样和制样；分析用的试样按照HB/Z205的要求进行取样和制样；

　　[0035](3)、元素分析谱线选择:

　　[0036]配制系列单一溶液，15.0mL铁基体溶液(1.25)、10.0mL铁基体溶液(1.25),7.5mL铝标准溶液(1.ll)、1.0mL钴标准溶液(1.12),5.0mL铜标准溶液(1.13),5.0mL铌标准溶液(1.14),2.5mL钛标准溶液(1.15),2.5mL钒标准溶液(1.16),5.0mL钨标准溶液(1.17)、2.5mL锆标准溶液(1.18)、15.0mL硅标准溶液(1.19)、1.5mL磷标准溶液(1.20),5.0mL锰标准溶液(1.21),4.0mL钥标准溶液(1.22)、12.5mL镍标准溶液(1.23)、12.5mL铬标准溶液(1.24)、IOmL盐酸(1.l)、5mL硝酸(1.2)及2mL氢氟酸(1.3)分别于50mL塑料容量瓶中，分别将上述溶液在4条砷的分析谱线上进行谱图扫描、叠加，从中选取分析信号强、基体、共存元素干扰最小的分析线作为分线谱线；

　　[0037](4)、试样溶解试验

　　[0038]a.称取0.50g试样三份，分别加入5mL盐酸(1.1)及2mL硝酸(1.2) UOmL盐酸(1.1)及4mL硝酸(1.2)、15mL盐酸(1.1)及6mL硝酸(1.2)在电炉上进行加热，试样溶解不完全，溶液中有黑色不溶物；

　　[0039]b.称取0.50g试样三份，分别加入①5mL盐酸(1.l)、3mL硝酸(1.2)及10滴氢氟酸(1.3) ?’② IOmL 盐酸(1.l)、5mL 硝酸(1.2)及 20 滴氢氟酸(1.3) ；? 15mL 盐酸(1.1)、8mL硝酸(1.2)及30滴氢氟酸(1.3)，试样溶解完全，溶液澄清；

　　[0040](5)、基体干扰、工作曲线线性试验

　　[0041]a.制备试剂空白工作曲线:取六个50mL塑料容量瓶，分别在第一个至第六个容量瓶中加入IOmL盐酸(1.l)、5mL硝酸(1.2) >20滴氢氟酸(1.3),再在第一个至第六个容量瓶中分别准确加入0.0OmL,2.50mL及5.0OmL砷标准溶液(1.10),2.50mL砷标准溶液(1.9)、0.50mL、l.0OmL及2.50mL砷标准溶液(1.8)，用水稀释至刻度，摇匀；

　　[0042]b.制备含铁基体工作曲线:另外取六个50mL塑料容量瓶，分别在第一个至第六个容量瓶中加入IOmL盐酸(1.1)、5mL硝酸(1.2)、20滴氢氟酸(1.3)及15.0mL铁基体溶液(1.25)，再在第一个至第六个容量瓶中分别准确加入0.0OmL, 2.50mL及5.0OmL砷标准溶液(1.10),2.50mL砷标准溶液(1.9),0.50mL、l.0OmL及2.50mL砷标准溶液(1.8)，用水稀释至刻度，摇匀；

　　[0043](6)、分析步骤如下:

　　[0044](6.1)、试料:称取0.50g试样，精确到0.0OOlg ；

　　[0045](6.2)、制备试样溶液:将分析步骤(6.1)的试料置于150mL聚四氟乙聚四氟乙烯烧杯中，米用4 (b)试样溶解方式,加入5mL?15mL盐酸(1.l)、3mL?8mL硝酸(1.2)、10滴?30滴氢氟酸(1.3)，在电热板上微热至试料完全溶解；从电热板上取下稍冷，吹水烧杯壁，溶液体积保持约30mL，煮沸溶解盐类；冷却试液至室温；移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

　　[0046](6.3)、制备校准溶液；

　　[0047]采用(5)b制备含铁基体工作曲线中的点分别作为低标溶液和高标溶液；以不加砷标准溶液的一点为低标溶液，其他各点可根据试样含量范围作为高标溶液；要求高标溶液点必须覆盖试样中砷元素分析范围；

　　[0048](6.4)、测量试样溶液中砷的浓度；按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件，依次采用低标溶液和高标溶液对仪器进行标准化，然后，测量试样溶液中砷的浓度，得出砷百分含量。

　　[0049]配制低、高标溶液或使用化学成分接近的标准样品，按照(6.1)?(6.3)处理后配制成所需要的低、高标溶液。

　　[0050]本发明优点是:

　　[0051]I)样品处理技术是本发明的优点之一，本发明采用加入5mL?15mL盐酸(1.1)、3mL?SmL硝酸(1.2)、10滴?30滴氢氟酸(1.3)，加热，将试样进行溶解。本发明以氢氟酸对试样进行溶解，以便获得澄清的试样溶液；

　　[0052]2)通过进行干扰实验，确定了最佳分析谱线，提高了测量的准确度；

　　[0053]3)方法测定范围宽，测量下线为0.01%，测量上限为0.50% ；

　　[0054]4)采用同步处理试样及配制高、低标溶液测量砷元素，分析误差最小，方法重复性好；

　　[0055]5)加入量0.10%-0.30%,回收率98.0%-101.0%,相对标准偏差小于1.5%,回收率、

　　精密度较好；

　　[0056]6)通过标准样品的分析、方法复验等分析结果比对表明所制定的分析方法准确度好，方法稳定，完全符合低量兀素分析的要求；

　　[0057]7)本发明方法测量快速，操作简便，节约了大量人力和物力。

　　【具体实施方式】

　　[0058]实施例一

　　[0059]测定高铬镍钢中砷含量，采用电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器的工作条件及分析线如下:高频频率:40.68MHz ;入射功率:1.05Kw ;反射功率:< 15W ;氩气流量:冷却气流量:15L/min ;辅助气流量:1.0L/min ;泵速:冲洗泵速IlOrpm ;分析泵速IlOrpm ;紫外积分时间:5s ；

　　[0060](I)、在测定过程中所使用的试剂如下:

　　[0061](1.1)、盐酸，P 1.19g/mL ;优级纯；

　　[0062](1.2)、硝酸，P 1.42g/mL ;优级纯；

　　[0063](1.3)、氢氟酸，P 1.15g/mL ;优级纯；

　　[0064](1.4)、硫酸，P 1.84g/mL ;优级纯；

　　[0065](1.5)、盐酸，1+1 ;

　　[0066](1.6)、硫酸，1+1 ;

　　[0067](1.7)、氢氧化钠溶液，200g/L ；

　　[0068](1.8)、砷标准溶液A:1.0Omg/mL ;称取0.1320g基准试剂三氧化二砷，置于IOOmL烧杯中，慢慢加入IOmL硝酸(1.2)，加热溶解，待全部溶解后，加入2mL硫酸(1.6)，缓慢加热，并蒸发除去大部分硝酸后，移至高温处冒硫酸烟，取下稍冷，以水冲洗表面皿及杯壁，再次加热冒烟，取下稍冷，加入约IOmL水，加热溶解盐类，待全溶后取下，冷却至室温，移入IOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

　　[0069](1.9)、砷标准溶液 B:0.1 Omg/mL ;移取 20.0OmL 砷标准溶液 A (1.7)，置于 200mL

　　容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

　　[0070](1.10)、砷标准溶液 C:0.0lmg/mL ;移取 20.0OmL 砷标准溶液 B (1.8)，置于 200mL

　　容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

　　[0071](1.11)、铝标准溶液 1.0Omg/mL ;称取 1.0OOOg ；> 99.99% 纯铝，置于 300mL 烧杯中，加入30mL盐酸(1.5)，加热至铝完全溶解，冷却后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾；

　　[0072](1.12)、钴标准溶液 1.0Omg/mL ;称取 1.0OOOg ； > 99.99% 纯钴，置于 300mL 烧杯中，吹入二次水30mL，加入30mL硝酸(1.2)，加热至钴完全溶解，冷却后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0073](1.13)、铜标准溶液 1.0Omg/mL ;称取 1.0OOOg ； > 99.99% 纯铜，置于 300mL 烧杯中，吹入二次水30mL，加入30mL硝酸(1.2)，加热至钴完全溶解，冷却后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0074](1.14)、铌标准溶液 1.0Omg/mL ;称取0.5000g ；>99.99% 纯铌，置于 300mL 聚四氟乙聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL硝酸(1.2)，滴加5mL氢氟酸(1.5)，加热至铌完全溶解，冷却后移入500mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0075](1.15)、钛标准溶液 1.0Omg/mL ;称取 0.5000g ； > 99.99% 纯钛，置于 300mL 烧杯中，加入40mL硫酸(1.6)，加热至钛完全溶解，滴加5滴硝酸(1.2)，吹水，加热溶解盐类，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0076](1.16)、钒标准溶液 1.0Omg/mL ;称取 1.0OOOg ； > 99.99% 纯钒，置于 300mL 烧杯中，吹入二次水20mL，加入20mL硝酸(1.2)，加热至钒完全溶解，冷却后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0077](1.17)、钨标准溶液1.0Omg/mL ;称取0.6305g光谱纯的三氧化钨，预先在800°C灼烧30min，置于聚四氟乙聚四氟乙烯烧杯中，加入IOmL氢氧化钠溶液(1.7)，加热溶解。冷却至室温，移入500mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0078](1.18)、锆标准溶液0.50mg/mL ;称取0.1351g ;高纯二氧化锆，置于50mL钼皿中，加入5mL氢氟酸，低温加热至二氧化锆完全溶解，冷却后加入IOmL硫酸(1.6)，加热蒸发至冒硫酸烟，加入少量水，加热溶解盐类，冷却后移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0079](1.19)、硅标准溶液0.5mg/mL ;称取1.012g ;硅酸钠，置于IOOmL聚四氟乙聚四氟乙烯烧杯中，用水溶解；加入2mL氢氧化钠(1.7)，移入200mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾；

　　[0080](1.20)、磷标准溶液0.1 Omg/mL ;称取0.4394g ;预先在105°C _110°C烘烤并在干燥器中冷却至室温的光谱纯磷酸二氢钾，置于IOOmL聚四氟乙聚四氟乙烯烧杯中，用适量水溶解，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0081](1.21)、锰标准溶液 5.0Omg/mL ;称取 1.0OOOg ； > 99.99% 纯锰，置于 400mL 烧杯中，吹入二次水20mL，加入20mL硝酸(1.2)，加热至锰完全溶解，冷却后移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0082](1.22)、钥标准溶液 5.0Omg/mL ;称取 1.0OOOg ； > 99.99% 纯钥，置于 400mL 烧杯中，吹入IOmL盐酸(1.l)，5mL硝酸(1.2)，加热至钥完全溶解，冷却后移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0083](1.23)、镍标准溶液 10.0Omg/mL ;称取 2.0OOOg ；> 99.99% 纯镍，置于 400mL 烧杯中，吹入二次水20mL，加入20mL硝酸(1.2)，加热至镍完全溶解，冷却后移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0084](1.24)、铬标准溶液 10.0Omg/mL ;称取 2.0OOOg ；> 99.99% 纯铬，置于 400mL 烧杯中，加入40mL盐酸(1.5)，加热至铬完全溶解，冷却后移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾；

　　[0085](1.25)、铁基体溶液:20.0mg/mL ;称取 20.0Og, > 99.99%纯铁，置于 500mL 烧杯中，加入20mL水20mL盐酸(1.5)，低温加热至溶解完全，冷却后移入IOOOmL容量瓶中，补加盐酸160mL (1.5)，用水稀释至刻度，摇匀；

　　[0086](2)、取样和制样；分析用的试样按照HB/Z205的要求进行取样和制样；

　　[0087](3)、元素分析谱线选择:

　　[0088]配制系列单一溶液，15.0mL铁基体溶液(1.25)、10.0mL铁基体溶液(1.25),7.5mL铝标准溶液(1.ll)、1.0mL钴标准溶液(1.12),5.0mL铜标准溶液(1.13),5.0mL铌标准溶液(1.14),2.5mL钛标准溶液(1.15),2.5mL钒标准溶液(1.16),5.0mL钨标准溶液(1.17)、2.5mL锆标准溶液(1.18)、15.0mL硅标准溶液(1.19)、1.5mL磷标准溶液(1.20),5.0mL锰标准溶液(1.21),4.0mL钥标准溶液(1.22)、12.5mL镍标准溶液(1.23)、12.5mL铬标准溶液(1.24)、IOmL盐酸(1.l)、5mL硝酸(1.2)及2mL氢氟酸(1.3)分别于50mL塑料容量瓶中，分别将上述溶液在4条砷的分析谱线上进行谱图扫描、叠加，从中选取197.262 { 170 } nm作为分线谱线；

　　[0089](4)、试样溶解试验

　　[0090]a.称取0.50g试样三份，分别加入5mL盐酸(1.1)及2mL硝酸(1.2) UOmL盐酸(1.1)及4mL硝酸(1.2)、15mL盐酸(1.1)及6mL硝酸(1.2)在电炉上进行加热，试样溶解不完全，溶液中有黑色不溶物；

　　[0091]b.称取0.50g试样三份，分别加入①5mL盐酸(1.l)、3mL硝酸(1.2)及10滴氢氟酸(1.3) ?’② IOmL 盐酸(1.l)、5mL 硝酸(1.2)及 20 滴氢氟酸(1.3) ；? 15mL 盐酸(1.1)、8mL硝酸(1.2)及30滴氢氟酸(1.3)，试样溶解完全，溶液澄清；

　　[0092](5)、基体干扰、工作曲线线性试验

　　[0093]a.制备试剂空白工作曲线；取六个50mL塑料容量瓶，分别在第一个至第六个容量瓶中加入IOmL盐酸(1.l)、5mL硝酸(1.2) >20滴氢氟酸(1.3),再在第一个至第六个容量瓶中分别准确加入0.0OmL,2.50mL、5.0OmL,7.50mL、10.0OmL及 15.0OmL砷标准溶液(1.10)用水稀释至刻度，摇匀；

　　[0094]b.制备含铁基体工作曲线；另外取六个50mL塑料容量瓶，分别在第一个至第六个容量瓶中加入IOmL盐酸(1.1)、5mL硝酸(1.2)、20滴氢氟酸(1.3)及15.0mL铁基体溶液(1.25)，再在第一个至第六个容量瓶中分别准确加入0.0OmL,2.50mL、5.0OmL,7.50mL、10.0OmL及15.0OmL砷标准溶液(1.10)，用水稀释至刻度，摇匀；

　　[0095]研究表明，含有铁基体工作曲线中铁元素对砷的测量有抑制作用，校准曲线应采用铁基体匹配；工作曲线呈线性关系，相关系数为0.999916 ；

　　[0096](6)、分析步骤如下:

　　[0097](6.1)、试料:称取0.50g试样，精确到0.0OOlg ；

　　[0098](6.2)、制备试样溶液:将分析步骤(6.1)的试料置于150mL聚四氟乙聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL盐酸(1.l)、8mL硝酸(1.2)、30滴氢氟酸(1.3)，在电热板上微热至试料完全溶解；从电热板上取下稍冷，吹水烧杯壁，溶液体积保持约30mL，煮沸溶解盐类；冷却试液至室温；移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

　　[0099](6.3)、制备校准溶液；

　　[0100](6.3.1)、制备低标溶液；按被测高铬高镍钢中主要化学成分配制低标溶液如下；移取15.0OmL铁基体溶液(1.25)于50mL塑料容量瓶中，5mL盐酸(1.1 )、8mL硝酸(1.2),30滴氢氟酸(1.3)，用水稀释至刻度，摇匀，作为低标溶液；

　　[0101](6.3.2)、制备高标溶液；按被测高铬高镍钢中主要化学成分配制高标溶液如下；移取15.0OmL铁基体溶液(1.25)于50mL容量瓶中，5mL盐酸(1.l)、8mL硝酸(1.2)、30滴氢氟酸(1.3)，分别准确加入 0.0OmL,2.50mL、5.0OmL,7.50mL、10.0OmL及 15.0OmL砷标准溶液(1.10)，用水稀释至刻度，摇匀，作为高标溶液；

　　[0102](6.5)、测量试样溶液中砷的浓度；按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件，依次采用低标溶液和高标溶液对仪器进行标准化，然后，测量试样溶液中砷的浓度，得到砷的含量为0.0103%。

　　[0103]实施例二

　　[0104]测定高铬镍钢中砷含量，采用电感耦合等离子体仪，仪器的工作条件及分析线如下:高频频率:40.68MHz ;入射功率:1.0Kw ;反射功率:< 15W ;氩气流量:冷却气流量:16L/min ;辅助气流量:1.0L/min ;泵速:冲洗泵速130rpm ;分析泵速130rpm ;紫外积分时间:2s ;元素分析线:砷197.262 { 170 } nm。

　　[0105](I)、在测定过程中所使用的试剂如下:[0106](1.1)、盐酸，P 1.19g/mL ;优级纯；

　　[0107](1.2)、硝酸，P 1.42g/mL ;优级纯；

　　[0108](1.3)、氢氟酸，P 1.15g/mL ;优级纯；

　　[0109](1.4)、硫酸，P 1.84g/mL ;优级纯；

　　[0110](1.5)、盐酸，1+1 ;

　　[0111](1.6)、硫酸，1+1 ;

　　[0112](1.7)、氢氧化钠溶液，200g/L ;

　　[0113](1.8)、砷标准溶液A:1.00mg/mL ;称取0.1320g基准试剂三氧化二砷，置于IOOmL烧杯中，慢慢加入IOmL硝酸(1.2)，加热溶解，待全部溶解后，加入2mL硫酸(1.6)，缓慢加热，并蒸发除去大部分硝酸后，移至高温处冒硫酸烟，取下稍冷，以水冲洗表面皿及杯壁，再次加热冒烟，取下稍冷，加入约IOmL水，加热溶解盐类，待全溶后取下，冷却至室温，移入IOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

　　[0114](1.9)、砷标准溶液 B:0.1 Omg/mL ;移取 20.0OmL 砷标准溶液 A (1.7)，置于 200mL

　　容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

　　[0115](1.10)、砷标准溶液 C:0.0lmg/mL ;移取 20.0OmL 砷标准溶液 B (1.8)，置于 200mL

　　容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

　　[0116](1.11)、铝标准溶液 1.0Omg/mL ;称取 1.0OOOg ；> 99.99% 纯铝，置于 300mL 烧杯中，加入30mL盐酸(1.5)，加热至铝完全溶解，冷却后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾；

　　[0117](1.12)、钴标准溶液 1.0Omg/mL ;称取 1.0OOOg ；> 99.99% 纯钴，置于 300mL 烧杯中，吹入二次水30mL，加入30mL硝酸(1.2)，加热至钴完全溶解，冷却后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0118](1.13)、铜标准溶液 1.0Omg/mL ;称取 1.0OOOg ； > 99.99% 纯铜，置于 300mL 烧杯中，吹入二次水30mL，加入30mL硝酸(1.2)，加热至钴完全溶解，冷却后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0119](1.14)、铌标准溶液 1.0Omg/mL ;称取0.5000g ；>99.99% 纯铌，置于 300mL 聚四氟乙聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL硝酸(1.2)，滴加5mL氢氟酸(1.5)，加热至铌完全溶解，冷却后移入500mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0120](1.15)、钛标准溶液 1.0Omg/mL ;称取 0.5000g ； > 99.99% 纯钛，置于 300mL 烧杯中，加入40mL硫酸(1.6)，加热至钛完全溶解，滴加5滴硝酸(1.2)，吹水，加热溶解盐类，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0121](1.16)、钒标准溶液 1.0Omg/mL ;称取 1.0OOOg ；> 99.99% 纯钒，置于 300mL 烧杯中，吹入二次水20mL，加入20mL硝酸(1.2)，加热至钒完全溶解，冷却后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0122](1.17)、钨标准溶液1.0Omg/mL ;称取0.6305g光谱纯的三氧化钨，预先在800°C灼烧30min，置于聚四氟乙聚四氟乙烯烧杯中，加入IOmL氢氧化钠溶液(1.7)，加热溶解。冷却至室温，移入500mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0123](1.18)、锆标准溶液0.50mg/mL ;称取0.1351g ;高纯二氧化锆，置于50mL钼皿中，加入5mL氢氟酸，低温加热至二氧化锆完全溶解，冷却后加入IOmL硫酸(1.6)，加热蒸发至冒硫酸烟，加入少量水，加热溶解盐类，冷却后移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0124] (1.19)、硅标准溶液0.5mg/mL ;称取1.012g ;硅酸钠，置于IOOmL聚四氟乙聚四氟乙烯烧杯中，用水溶解；加入2mL氢氧化钠(1.7)，移入200mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾；

　　[0125](1.20)、磷标准溶液0.1 Omg/mL ;称取0.4394g ;预先在105°C _110°C烘烤并在干燥器中冷却至室温的光谱纯磷酸二氢钾，置于IOOmL聚四氟乙聚四氟乙烯烧杯中，用适量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0126](1.21)、锰标准溶液 5.0Omg/mL ;称取 1.0OOOg ；> 99.99% 纯锰，置于 400mL 烧杯中，吹入二次水20mL，加入20mL硝酸(1.2)，加热至锰完全溶解，冷却后移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0127](1.22)、钥标准溶液 5.0Omg/mL ;称取 1.0OOOg ；> 99.99% 纯钥，置于 400mL 烧杯中，吹入IOmL盐酸(1.l)，5mL硝酸(1.2)，加热至钥完全溶解，冷却后移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0128](1.23)、镍标准溶液 10.0Omg/mL ;称取 2.0OOOg ；> 99.99% 纯镍，置于 400mL 烧杯中，吹入二次水20mL，加入20mL硝酸(1.2)，加热至镍完全溶解，冷却后移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0129](1.24)、铬标准溶液 10.0Omg/mL ;称取 2.0OOOg ；> 99.99% 纯铬，置于 400mL 烧杯中，加入40mL盐酸(1.5)，加热至铬完全溶解，冷却后移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾；

　　[0130](1.25)、铁基体溶液:20.0mg/mL ;称取 20.0Og, > 99.99%纯铁，置于 500mL 烧杯中，加入20mL水20mL盐酸(1.5)，低温加热至溶解完全，冷却后移入1000mL容量瓶中，补加盐酸160mL (1.5)，用水稀释至刻度，摇匀；

　　[0131](2)、取样和制样；分析用的试样按照HB/Z205的要求进行取样和制样；

　　[0132](3)、元素分析谱线选择:

　　[0133]配制系列单一溶液，15.0mL铁基体溶液(1.25)、10.0mL铁基体溶液(1.25),7.5mL铝标准溶液(1.ll)、1.0mL钴标准溶液(1.12),5.0mL铜标准溶液(1.13),5.0mL铌标准溶液(1.14),2.5mL钛标准溶液(1.15),2.5mL钒标准溶液(1.16),5.0mL钨标准溶液(1.17)、2.5mL锆标准溶液(1.18)、15.0mL硅标准溶液(1.19)、1.5mL磷标准溶液(1.20),5.0mL锰标准溶液(1.21),4.0mL钥标准溶液(1.22)、12.5mL镍标准溶液(1.23)、12.5mL铬标准溶液(1.24)、IOmL盐酸(1.l)、5mL硝酸(1.2)及2mL氢氟酸(1.3)分别于50mL塑料容量瓶中，分别将上述溶液在4条砷的分析谱线上进行谱图扫描、叠加，从中选取197.262 { 170 } nm作为分线谱线；

　　[0134](4)、试样溶解试验

　　[0135]a.称取0.5(^试样三份，分别加入51^盐酸(1.1)及21^硝酸(1.2)、1011^盐酸(1.1)及4mL硝酸(1.2)、15mL盐酸(1.1)及6mL硝酸(1.2)在电炉上进行加热，试样溶解不完全，溶液中有黑色不溶物；

　　[0136]b.称取0.50g试样三份，分别加入①5mL盐酸(1.l)、3mL硝酸(1.2)及10滴氢氟酸(1.3) ?’② IOmL 盐酸(1.l)、5mL 硝酸(1.2)及 20 滴氢氟酸(1.3) ；? 15mL 盐酸(1.1)、8mL硝酸(1.2)及30滴氢氟酸(1.3)，试样溶解完全，溶液澄清；

　　[0137](5)、基体干扰、工作曲线线性试验

　　[0138]a.制备试剂空白工作曲线；取六个50mL塑料容量瓶，分别在第一个至第六个容量瓶中加入IOmL盐酸(1.l)、5mL硝酸(1.2) >20滴氢氟酸(1.3),再在第一个至第六个容量瓶中分别准确加入0.0OmL,0.50mL、l.0OmL,3.0OmL,4.0OmL及5.0OmL砷标准溶液(1.9)，用水

　　稀释至刻度，摇匀；

　　[0139]b.制备含铁基体工作曲线；另外取六个50mL塑料容量瓶，分别在第一个至第六个容量瓶中加入IOmL盐酸(1.1)、5mL硝酸(1.2)、20滴氢氟酸(1.3)及15.0mL铁基体溶液(1.25)，再在第一个至第六个容量瓶中分别准确加入0.0OmL,0.50mL、l.0OmL,3.0OmL,

　　4.0OmL及5.0OmL砷标准溶液(1.9)，用水稀释至刻度，摇匀；

　　[0140]研究表明，含有铁基体工作曲线中铁元素对砷的测量有抑制作用，校准曲线应采用铁基体匹配；工作曲线呈线性关系，相关系数为0.999924 ；

　　[0141](6)、分析步骤如下:

　　[0142](6.1)、试料:称取0.50g试样，精确到0.0OOlg ；

　　[0143](6.2)、制备试样溶液:将分析步骤(6.1)的试料置于150mL聚四氟乙聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL盐酸(1.l)、8mL硝酸(1.2)、30滴氢氟酸(1.3)，在电热板上微热至试料完全溶解；从电热板上取下稍冷，吹水烧杯壁，溶液体积保持约30mL，煮沸溶解盐类；冷却试液至室温；移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

　　[0144](6.3)、制备校准溶液；

　　[0145](6.3.1)、制备低标溶液；按被测高铬高镍钢中主要化学成分配制低标溶液如下；移取15.0OmL铁基体溶液(1.25)于50mL塑料容量瓶中，5mL盐酸(1.1 )、8mL硝酸(1.2),30滴氢氟酸(1.3)，用水稀释至刻度，摇匀，作为低标溶液；

　　[0146](6.3.2)、制备高标溶液；按被测高铬高镍钢中主要化学成分配制高标溶液如下；移取15.0OmL铁基体溶液(1.25)于50mL容量瓶中，5mL盐酸(1.l)、8mL硝酸(1.2)、30滴氢氟酸(1.3)，分别准确加入 0.0OmL,0.50mL、l.0OmL,3.0OmL,4.0OmL及 5.0OmL砷标准溶液(1.9)，用水稀释至刻度，摇匀，作为高标溶液；

　　[0147](6.4)、测量试样溶液中砷的浓度；按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件，依次采用低标溶液和高标溶液对仪器进行标准化，然后，测量试样溶液中砷的浓度，得到砷的含量为0.048%。

　　[0148]实施例三

　　[0149]采用电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器的工作条件及分析线如下:高频频率:40.68MHz ;入射功率:1.1Kw ;反射功率:< 15W ;氩气流量:冷却气流量:15L/min ;辅助气流量:0.50L/min ;泵速:冲洗泵速130rpm ;分析泵速130rpm ;紫外积分时间:6s ;元素分析线:砷 197.262 { 170 } nm。

　　[0150](I)、在测定过程中所使用的试剂如下:

　　[0151](1.1)、盐酸，P 1.19g/mL ;优级纯；

　　[0152](1.2)、硝酸，P 1.42g/mL ;优级纯；

　　[0153](1.3)、氢氟酸，P 1.15g/mL ;优级纯；

　　[0154](1.4)、硫酸，P 1.84g/mL ;优级纯；[0155](1.5)、盐酸，1+1 ;

　　[0156](1.6)、硫酸，1+1 ;

　　[0157](1.7)、氢氧化钠溶液，200g/L ;

　　[0158](1.8)、砷标准溶液A:1.00mg/mL ;称取0.1320g基准试剂三氧化二砷，置于IOOmL烧杯中，慢慢加入IOmL硝酸(1.2)，加热溶解，待全部溶解后，加入2mL硫酸(1.6)，缓慢加热，并蒸发除去大部分硝酸后，移至高温处冒硫酸烟，取下稍冷，以水冲洗表面皿及杯壁，再次加热冒烟，取下稍冷，加入约IOmL水，加热溶解盐类，待全溶后取下，冷却至室温，移入IOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

　　[0159](1.9)、砷标准溶液 B:0.1 Omg/mL ;移取 20.0OmL 砷标准溶液 A (1.7)，置于 200mL

　　容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

　　[0160](1.10)、砷标准溶液 C:0.0lmg/mL ;移取 20.0OmL 砷标准溶液 B (1.8)，置于 200mL

　　容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

　　[0161](1.11)、铝标准溶液 1.0Omg/mL ;称取 1.0OOOg ；> 99.99% 纯铝，置于 300mL 烧杯中，加入30mL盐酸(1.5)，加热至铝完全溶解，冷却后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾；

　　[0162](1.12)、钴标准溶液 1.0Omg/mL ;称取 1.0OOOg ；> 99.99% 纯钴，置于 300mL 烧杯中，吹入二次水30mL，加入30mL硝酸(1.2)，加热至钴完全溶解，冷却后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0163](1.13)、铜标准溶液 1.0Omg/mL ;称取 1.0OOOg ； > 99.99% 纯铜，置于 300mL 烧杯中，吹入二次水30mL，加入30mL硝酸(1.2)，加热至钴完全溶解，冷却后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0164](1.14)、铌标准溶液 1.0Omg/mL ;称取 0.5000g ；>99.99% 纯铌，置于 300mL 聚四氟乙聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL硝酸(1.2)，滴加5mL氢氟酸(1.5)，加热至铌完全溶解，冷却后移入500mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0165](1.15)、钛标准溶液 1.0Omg/mL ;称取 0.5000g ； > 99.99% 纯钛，置于 300mL 烧杯中，加入40mL硫酸(1.6)，加热至钛完全溶解，滴加5滴硝酸(1.2)，吹水，加热溶解盐类，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0166](1.16)、钒标准溶液 1.0Omg/mL ;称取 1.0OOOg ；> 99.99% 纯钒，置于 300mL 烧杯中，吹入二次水20mL，加入20mL硝酸(1.2)，加热至钒完全溶解，冷却后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0167](1.17)、钨标准溶液1.0Omg/mL ;称取0.6305g光谱纯的三氧化钨，预先在800°C灼烧30min，置于聚四氟乙聚四氟乙烯烧杯中，加入IOmL氢氧化钠溶液(1.7)，加热溶解。冷却至室温，移入500mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0168](1.18)、锆标准溶液0.50mg/mL ;称取0.1351g ;高纯二氧化锆，置于50mL钼皿中，加入5mL氢氟酸，低温加热至二氧化锆完全溶解，冷却后加入IOmL硫酸(1.6)，加热蒸发至冒硫酸烟，加入少量水，加热溶解盐类，冷却后移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0169](1.19)、硅标准溶液0.5mg/mL ;称取1.012g ;硅酸钠，置于IOOmL聚四氟乙聚四氟乙烯烧杯中，用水溶解；加入2mL氢氧化钠(1.7)，移入200mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾;

　　[0170](1.20)、磷标准溶液0.1 Omg/mL ;称取0.4394g ;预先在105°C _110°C烘烤并在干燥器中冷却至室温的光谱纯磷酸二氢钾，置于IOOmL聚四氟乙聚四氟乙烯烧杯中，用适量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0171](1.21)、锰标准溶液 5.0Omg/mL ;称取 1.0OOOg ；> 99.99% 纯锰，置于 400mL 烧杯中，吹入二次水20mL，加入20mL硝酸(1.2)，加热至锰完全溶解，冷却后移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0172](1.22)、钥标准溶液 5.0Omg/mL ;称取 1.0OOOg ；> 99.99% 纯钥，置于 400mL 烧杯中，吹入IOmL盐酸(1.l)，5mL硝酸(1.2)，加热至钥完全溶解，冷却后移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0173](1.23)、镍标准溶液 10.0Omg/mL ;称取 2.0OOOg ；> 99.99% 纯镍，置于 400mL 烧杯中，吹入二次水20mL，加入20mL硝酸(1.2)，加热至镍完全溶解，冷却后移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0174](1.24)、铬标准溶液 10.0Omg/mL ;称取 2.0OOOg ；> 99.99% 纯铬，置于 400mL 烧杯中，加入40mL盐酸(1.5)，加热至铬完全溶解，冷却后移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾；

　　[0175](1.25)、铁基体溶液:20.0mg/mL ;称取 20.0Og, > 99.99%纯铁，置于 500mL 烧杯中，加入20mL水20mL盐酸(1.5)，低温加热至溶解完全，冷却后移入1000mL容量瓶中，补加盐酸160mL (1.5)，用水稀释至刻度，摇匀；

　　[0176](2)、取样和制样；分析用的试样按照HB/Z205的要求进行取样和制样；

　　[0177](3)、元素分析谱线选择:

　　[0178]配制系列单一溶液，15.0mL铁基体溶液(1.25)、10.0mL铁基体溶液(1.25),7.5mL铝标准溶液(1.ll)、1.0mL钴标准溶液(1.12),5.0mL铜标准溶液(1.13),5.0mL铌标准溶液(1.14),2.5mL钛标准溶液(1.15),2.5mL钒标准溶液(1.16),5.0mL钨标准溶液(1.17)、2.5mL锆标准溶液(1.18)、15.0mL硅标准溶液(1.19)、1.5mL磷标准溶液(1.20),5.0mL锰标准溶液(1.21),4.0mL钥标准溶液(1.22)、12.5mL镍标准溶液(1.23)、12.5mL铬标准溶液(1.24)、IOmL盐酸(1.l)、5mL硝酸(1.2)及2mL氢氟酸(1.3)分别于50mL塑料容量瓶中，分别将上述溶液在4条砷的分析谱线上进行谱图扫描、叠加，从中选取197.262 { 170 } nm作为分线谱线；

　　[0179](4)、试样溶解试验

　　[0180]a.称取0.5(^试样三份，分别加入51^盐酸(1.1)及21^硝酸(1.2)、1011^盐酸(1.1)及4mL硝酸(1.2)、15mL盐酸(1.1)及6mL硝酸(1.2)在电炉上进行加热，试样溶解不完全，溶液中有黑色不溶物；

　　[0181]b.称取0.50g试样三份，分别加入①5mL盐酸(1.l)、3mL硝酸(1.2)及10滴氢氟酸(1.3) ?’② 1OmL 盐酸(1.l)、5mL 硝酸(1.2)及 20 滴氢氟酸(1.3) ；? 15mL 盐酸(1.1)、8mL硝酸(1.2)及30滴氢氟酸(1.3)，试样溶解完全，溶液澄清； [0182](5)、基体干扰、工作曲线线性试验

　　[0183]a.制备试剂空白工作曲线；取六个50mL塑料容量瓶，分别在第一个至第六个容量瓶中加入IOmL盐酸(1.l)、5mL硝酸(1.2) >20滴氢氟酸(1.3),再在第一个至第六个容量瓶中分别准确加入 0.0OmLU.0OmL,3.0OmL,5.0OmL,7.0OmL 及 10.0OmL 砷标准溶液(1.9)，用

　　水稀释至刻度，摇匀；

　　[0184]b.制备含铁基体工作曲线；另外取六个50mL塑料容量瓶，分别在第一个至第六个容量瓶中加入IOmL盐酸(1.1)、5mL硝酸(1.2)、20滴氢氟酸(1.3)及15.0mL铁基体溶液(1.25)，再在第一个至第六个容量瓶中分别准确加入0.0OmLU.0OmL,3.0OmL,5.0OmL,

　　7.0OmL及10.0OmL砷标准溶液(1.9)，用水稀释至刻度，摇匀；

　　[0185]研究表明，含有铁基体工作曲线中铁元素对砷的测量有抑制作用，校准曲线应采用铁基体匹配；工作曲线呈线性关系，相关系数为0.999849 ；

　　[0186](6)、分析步骤如下:

　　[0187](6.1)、试料:称取0.50g试样，精确到0.0OOlg ；

　　[0188](6.2)、制备试样溶液:将分析步骤(6.1)的试料置于150mL聚四氟乙聚四氟乙烯烧杯中，加入IOmL盐酸(1.l)、5mL硝酸(1.2)、10滴氢氟酸(1.3)，在电热板上微热至试料完全溶解；从电热板上取下稍冷，吹水烧杯壁，溶液体积保持约30mL，煮沸溶解盐类；冷却试液至室温；移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

　　[0189](6.3)、制备校准溶液；

　　[0190](6.3.1)、制备低标溶液；按被测高铬高镍钢中主要化学成分配制低标溶液如下；移取15.0OmL铁基体溶液(1.25)于50mL塑料容量瓶中，IOmL盐酸(1.l)、5mL硝酸(1.2)、10滴氢氟酸(1.3)，用水稀释至刻度，摇匀，作为低标溶液；

　　[0191](6.3.2)、制备高标溶液；按被测高铬高镍钢中主要化学成分配制高标溶液如下；移取15.0OmL铁基体溶液(1.25)于50mL容量瓶中，IOmL盐酸(1.l)、5mL硝酸(1.2)、10滴氢氟酸(1.3)，10.0OmL砷标准溶液(1.9)，用水稀释至刻度，摇匀，作为高标溶液；

　　[0192](6.4)、测量试样溶液中砷的浓度；按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件，依次采用低标溶液和高标溶液对仪器进行标准化，然后，测量试样溶液中砷的浓度，计算测量结果，得到砷的含量为0.090%。

　　[0193]实施例四

　　[0194]采用电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器的工作条件及分析线如下:高频频率:40.68MHz ;入射功率:1.15Kw ;反射功率:< 15W ;氩气流量:冷却气流量:15L/min ;辅助气流量:0.5L/min ;泵速:冲洗泵速160rpm ;分析泵速160rpm ;紫外积分时间:10s ;元素分析线:砷 197.262 { 170 } nm。

　　[0195](I)、在测定过程中所使用的试剂如下:

　　[0196](1.1)、盐酸，P 1.19g/mL ;优级纯；

　　[0197](1.2)、硝酸，P 1.42g/mL ;优级纯；

　　[0198](1.3)、氢氟酸，P 1.15g/mL ;优级纯；

　　[0199](1.4)、硫酸，P 1.84g/mL ;优级纯；

　　[0200](1.5)、盐酸，1+1 ;

　　[0201](1.6)、硫酸，1+1 ;

　　[0202](1.7)、氢氧化钠溶液，200g/L ；

　　[0203](1.8)、砷标准溶液A:1.00mg/mL ;称取0.1320g基准试剂三氧化二砷，置于IOOmL烧杯中，慢慢加入IOmL硝酸(1.2)，加热溶解，待全部溶解后，加入2mL硫酸(1.6)，缓慢加热，并蒸发除去大部分硝酸后，移至高温处冒硫酸烟，取下稍冷，以水冲洗表面皿及杯壁，再次加热冒烟，取下稍冷，加入约IOmL水，加热溶解盐类，待全溶后取下，冷却至室温，移入IOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

　　[0204](1.9)、砷标准溶液 B:0.1 Omg/mL ;移取 20.0OmL 砷标准溶液 A (1.7)，置于 200mL

　　容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

　　[0205](1.10)、砷标准溶液 C:0.0lmg/mL ;移取 20.0OmL 砷标准溶液 B (1.8)，置于 200mL

　　容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

　　[0206](1.11)、铝标准溶液 1.0Omg/mL ;称取 1.0OOOg ；> 99.99% 纯铝，置于 300mL 烧杯中，加入30mL盐酸(1.5)，加热至铝完全溶解，冷却后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾；

　　[0207](1.12)、钴标准溶液 1.0Omg/mL ;称取 1.0OOOg ； > 99.99% 纯钴，置于 300mL 烧杯中，吹入二次水30mL，加入30mL硝酸(1.2)，加热至钴完全溶解，冷却后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0208](1.13)、铜标准溶液 1.0Omg/mL ;称取 1.0OOOg ； > 99.99% 纯铜，置于 300mL 烧杯中，吹入二次水30mL，加入30mL硝酸(1.2)，加热至钴完全溶解，冷却后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0209](1.14)、铌标准溶液 1.0Omg/mL ;称取0.5000g ；>99.99% 纯铌，置于 300mL 聚四氟乙聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL硝酸(1.2)，滴加5mL氢氟酸(1.5)，加热至铌完全溶解，冷却后移入500mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0210](1.15)、钛标准溶液 1.0Omg/mL ;称取 0.5000g ； > 99.99% 纯钛，置于 300mL 烧杯中，加入40mL硫酸(1.6)，加热至钛完全溶解，滴加5滴硝酸(1.2)，吹水，加热溶解盐类，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0211](1.16)、钒标准溶液 1.0Omg/mL ;称取 1.0OOOg ；> 99.99% 纯钒，置于 300mL 烧杯中，吹入二次水20mL，加入20mL硝酸(1.2)，加热至钒完全溶解，冷却后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0212](1.17)、钨标准溶液1.0Omg/mL ;称取0.6305g光谱纯的三氧化钨，预先在800°C灼烧30min，置于聚四氟乙聚四氟乙烯烧杯中，加入IOmL氢氧化钠溶液(1.7)，加热溶解。冷却至室温，移入500mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0213](1.18)、锆标准溶液0.50mg/mL ;称取0.1351g ;高纯二氧化锆，置于50mL钼皿中，加入5mL氢氟酸，低温加热至二氧化锆完全溶解，冷却后加入IOmL硫酸(1.6)，加热蒸发至冒硫酸烟，加入少量水，加热溶解盐类，冷却后移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0214](1.19)、硅标准溶液0.5mg/mL ;称取1.012g ;硅酸钠，置于IOOmL聚四氟乙聚四氟乙烯烧杯中，用水溶解；加入2mL氢氧化钠(1.7)，移入200mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾；

　　[0215](1.20)、磷标准溶液0.1 Omg/mL ;称取0.4394g ;预先在105°C -110°C烘烤并在干燥器中冷却至室温的光谱纯磷酸二氢钾，置于IOOmL聚四氟乙聚四氟乙烯烧杯中，用适量水溶解，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0216](1.21)、锰标准溶液 5.0Omg/mL ;称取 1.0OOOg ；> 99.99% 纯锰，置于 400mL 烧杯中，吹入二次水20mL，加入20mL硝酸(1.2)，加热至锰完全溶解，冷却后移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0217](1.22)、钥标准溶液 5.00mg/mL ;称取 1.0OOOg ；> 99.99% 纯钥，置于 400mL 烧杯中，吹入IOmL盐酸(1.l)，5mL硝酸(1.2)，加热至钥完全溶解，冷却后移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0218](1.23)、镍标准溶液 10.0Omg/mL ;称取 2.0OOOg ；> 99.99% 纯镍，置于 400mL 烧杯中，吹入二次水20mL，加入20mL硝酸(1.2)，加热至镍完全溶解，冷却后移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　[0219](1.24)、铬标准溶液 10.0Omg/mL ;称取 2.0OOOg ；> 99.99% 纯铬，置于 400mL 烧杯中，加入40mL盐酸(1.5)，加热至铬完全溶解，冷却后移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾；

　　[0220](1.25)、铁基体溶液:20.0mg/mL ;称取 20.0Og, > 99.99%纯铁，置于 500mL 烧杯中，加入20mL水20mL盐酸(1.5)，低温加热至溶解完全，冷却后移入1000mL容量瓶中，补加盐酸160mL (1.5)，用水稀释至刻度，摇匀；

　　[0221](2)、取样和制样；分析用的试样按照HB/Z205的要求进行取样和制样；

　　[0222](3)、元素分析谱线选择:

　　[0223]配制系列单一溶液，15.0mL铁基体溶液(1.25)、10.0mL铁基体溶液(1.25),7.5mL铝标准溶液(1.ll)、1.0mL钴标准溶液(1.12),5.0mL铜标准溶液(1.13),5.0mL铌标准溶液(1.14),2.5mL钛标准溶液(1.15),2.5mL钒标准溶液(1.16),5.0mL钨标准溶液(1.17)、2.5mL锆标准溶液(1.18)、15.0mL硅标准溶液(1.19)、1.5mL磷标准溶液(1.20)、5.0mL锰标准溶液(1.21),4.0mL钥标准溶液(1.22)、12.5mL镍标准溶液(1.23)、12.5mL铬标准溶液(1.24)、IOmL盐酸(1.l)、5mL硝酸(1.2)及2mL氢氟酸(1.3)分别于50mL塑料容量瓶中，分别将上述溶液在4条砷的分析谱线上进行谱图扫描、叠加，从中选取197.262 { 170 } nm作为分线谱线；

　　[0224](4)、试样溶解试验

　　[0225]a.称取0.50g试样三份，分别加入5mL盐酸(1.1)及2mL硝酸(1.2) UOmL盐酸(1.1)及4mL硝酸(1.2)、15mL盐酸(1.1)及6mL硝酸(1.2)在电炉上进行加热，试样溶解不完全，溶液中有黑色不溶物；

　　[0226]b.称取0.50g试样三份，分别加入①5mL盐酸(1.l)、3mL硝酸(1.2)及10滴氢氟酸(1.3) ?’② IOmL 盐酸(1.l)、5mL 硝酸(1.2)及 20 滴氢氟酸(1.3) ；? 15mL 盐酸(1.1)、8mL硝酸(1.2)及30滴氢氟酸(1.3)，试样溶解完全，溶液澄清；

　　[0227](5)、基体干扰、工作曲线线性试验

　　[0228]a.制备试剂空白工作曲线；取六个50mL塑料容量瓶，分别在第一个至第六个容量瓶中加入IOmL盐酸(1.l)、5mL硝酸(1.2) >20滴氢氟酸(1.3),再在第一个至第六个容量瓶中分别准确加入0.0OmLU.0OmLU.50mL、2.0OmL,2.50mL及3.0OmL砷标准溶液(1.8)，用水稀释至刻度，摇匀；

　　[0229]b.制备含铁基体工作曲线；另外取六个50mL塑料容量瓶，分别在第一个至第六个容量瓶中加入IOmL盐酸(1.1)、5mL硝酸(1.2)、20滴氢氟酸(1.3)及15.0mL铁基体溶液(1.25)，再在第一个至第六个容量瓶中分别准确加入0.0OmLU.0OmLU.50mL、2.0OmL,2.50mL及3.0OmL砷标准溶液(1.8)，用水稀释至刻度，摇匀；

　　[0230]研究表明，含有铁基体工作曲线中铁元素对砷的测量有抑制作用，校准曲线应采用铁基体匹配；工作曲线呈线性关系，相关系数为0.999769 ；

　　[0231](6)、分析步骤如下:

　　[0232](6.1)、试料:称取0.50g试样，精确到0.0OOlg ；

　　[0233](6.2)、制备试样溶液:将分析步骤(6.1)的试料置于150mL聚四氟乙聚四氟乙烯烧杯中，加入IOmL盐酸(1.l)、5mL硝酸(1.2)、10滴氢氟酸(1.3)，在电热板上微热至试料完全溶解；从电热板上取下稍冷，吹水烧杯壁，溶液体积保持约30mL，煮沸溶解盐类；冷却试液至室温；移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

　　[0234](6.3)、制备校准溶液；[0235](6.3.1)、制备低标溶液；按被测高铬高镍钢中主要化学成分配制低标溶液如下；移取15.0OmL铁基体溶液(1.25)于50mL塑料容量瓶中，IOmL盐酸(1.l)、5mL硝酸(1.2)、10滴氢氟酸(1.3)，用水稀释至刻度，摇匀，作为低标溶液；

　　[0236](6.3.2)、制备高标溶液；按被测高铬高镍钢中主要化学成分称取标准物质0.50g试样，精确到0.0OOlg，置于150mL聚四氟乙聚四氟乙烯烧杯中，按照(6.3)进行样品溶解，移入501^容量瓶中，加入3.001^砷标准溶液(1.8)，用水稀释至刻度，摇匀，作为高标溶液；

　　[0237](6.4)、测量试样溶液中砷的浓度；按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件，依次采用低标溶液和高标溶液对仪器进行标准化，然后，测量试样溶液中砷的浓度，计算测量结果，得到砷的含量为0.518%。

　　【权利要求】

　　1.一种测定高铬镍钢中砷元素的分析方法，其特征在于:采用电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器的工作条件及分析线如下:高频频率:40.68MHz ;入射功率:0.95~1.5Kw ;反射功率:< 15W ;氩气流量:冷却气流量:13~20L/min ;辅助气流量:1.0L/min ;泵速:冲洗泵速110~190rpm ;分析泵速110~190rpm ;紫外积分时间:2~IOs ； (I)、在测定过程中所使用的试剂如下: (1.1)、盐酸，P 1.19g/mL ;优级纯； (1.2)、硝酸，P 1.42g/mL ;优级纯； (1.3)、氢氟酸，P 1.15g/mL ;优级纯； (1.4)、硫酸，P 1.84g/mL ;优级纯；

　　(1.5)、盐酸，1+1 ；

　　(1.6)、硫酸，1+1 ； (1.7)、氢氧化钠溶液，20(^/1; (1.8)、砷标准溶液A:1.00mg/mL ;称取0.1320g基准试剂三氧化二砷，置于IOOmL烧杯中，慢慢加入OmL硝酸(1.2)，加热溶解，待全部溶解后，加入2mL硫酸(1.6)，缓慢加热，并蒸发除去大部分硝酸后，移至高温处冒硫酸烟，取下稍冷，以水冲洗表面皿及杯壁，再次加热冒烟，取下稍冷，加入约IOmL水，加热溶解盐类，待全溶后取下，冷却至室温，移入IOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； (1.9)、砷标准溶液B:0.10mg/mL;移取20.0OmL砷标准溶液A (1.7)，置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； (1.10)、砷标准溶液C:0.01mg/mL ;移取20.0OmL砷标准溶液B (1.8)，置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； (1.11)、铝标准溶液1.00mg/mL ;称取1.0OOOg ；> 99.99%纯铝，置于300mL烧杯中，加入30mL盐酸(1.5)，加热至铝完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀； (1.12)、钴标准溶液1.00mg/mL ;称取1.0OOOg ；> 99.99%纯钴，置于300mL烧杯中，吹入二次水30mL，加入30mL硝酸(1.2)，加热至钴完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀； (1.13)、铜标准溶液1.00mg/mL ;称取1.0OOOg ；> 99.99%纯铜，置于300mL烧杯中，吹入二次水30mL，加入30mL硝酸(1.2)，加热至钴完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀； (1.14)、铌标准溶液L 00mg/mL ;称取0.5000g ；>99.99%纯铌，置于300mL聚四氟乙聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL硝酸(1.2)，滴加5mL氢氟酸(1.5)，加热至铌完全溶解，冷却后移入500mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀； (1.15)、钛标准溶液1.00mg/mL ;称取0.5000g ；> 99.99%纯钛，置于300mL烧杯中，加入40mL硫酸(1.6)，加热至钛完全溶解，滴加5滴硝酸(1.2)，吹水，加热溶解盐类，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀； (1.16)、钒标准溶液1.00mg/mL ;称取1.0OOOg ；> 99.99%纯钒，置于300mL烧杯中，吹入二次水20mL，加入20mL硝酸(1.2)，加热至钒完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；(1.17)、钨标准溶液1.0Omg/mL ;称取0.6305g光谱纯的三氧化钨，预先在80(TC灼烧30min，置于聚四氟乙聚四氟乙烯烧杯中，加入IOmL氢氧化钠溶液(1.7)，加热溶解。冷却至室温，移入500mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀； (1.18)、锆标准溶液0.50mg/mL;称取0.1351g ;高纯二氧化锆，置于50mL钼皿中，加入5mL氢氟酸,低温加热至二氧化错完全溶解，冷却后加入IOmL硫酸(1.6),加热蒸发至冒硫酸烟，加入少量水，加热溶解盐类，冷却后移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀； (1.19)、硅标准溶液0.5mg/mL ;称取1.012g ;硅酸钠，置于IOOmL聚四氟乙聚四氟乙烯烧杯中，用水溶解；加入2mL氢氧化钠(1.7)，移入200mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀； (1.20)、磷标准溶液0.10mg/mL ;称取0.4394g ;预先在105°C _110°C烘烤并在干燥器中冷却至室温的光谱纯磷酸二氢钾，置于IOOmL聚四氟乙聚四氟乙烯烧杯中，用适量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀； (1.21)、锰标准溶液5.0Omg/mL ;称取1.0OOOg ；> 99.99%纯锰，置于400mL烧杯中，吹入二次水20mL，加入20mL硝酸(1.2)，加热至锰完全溶解，冷却后移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀； (1.22)、钥标准溶液5.0Omg/mL ;称取1.0OOOg ；> 99.99%纯钥，置于400mL烧杯中，加入IOmL盐酸(1.l)，5mL硝酸(1.2)，加热至钥完全溶解，冷却后移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

　　(1.23)、镍标准溶液10.0Omg/mL ;称取2.0OOOg ；> 99.99%纯镍，置于400mL烧杯中，吹入二次水20mL，加入20mL硝酸(1.2)，加热至镍完全溶解，冷却后移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀； (1.24)、铬标准溶液10.0Omg/mL ;称取2.0OOOg ；> 99.99%纯铬，置于400mL烧杯中，加入40mL盐酸(1.5)，加热至铬完全溶解，冷却后移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀； (1.25)、铁基体溶液:20.0mg/mL ;称取20.0Og, > 99.99%纯铁，置于500mL烧杯中，加入20mL水20mL盐酸(1.5)，低温加热至溶解完全，冷却后移入1000mL容量瓶中，补加盐酸160mL (1.5)，用水稀释至刻度，摇匀； (2)、取样和制样；分析用的试样按照HB/Z205的要求进行取样和制样； (3)、元素分析谱线选择: 配制系列单一溶液，15.0mL铁基体溶液(1.25)、10.0mL铁基体溶液(1.25),7.5mL铝标准溶液(1.ll)、1.0mL钴标准溶液(1.12),5.0mL铜标准溶液(1.13),5.0mL铌标准溶液(1.14),2.5mL钛标准溶液(1.15),2.5mL钒标准溶液(1.16),5.0mL钨标准溶液(1.17)、2.5mL锆标准溶液(1.18)、15.0mL硅标准溶液(1.19)、1.5mL磷标准溶液(1.20),5.0mL锰标准溶液(1.21),4.0mL钥标准溶液(1.22)、12.5mL镍标准溶液(1.23)、12.5mL铬标准溶液(1.24)、IOmL盐酸(1.l)、5mL硝酸(1.2)及2mL氢氟酸(1.3)分别于50mL塑料容量瓶中，分别将上述溶液在4条砷的分析谱线上进行谱图扫描、叠加，从中选取分析信号强、基体、共存元素干扰最小的分析线作为分线谱线； (4)、试样溶解试验 a.称取0.50g试样三份，分别加入5mL盐酸(1.1)及2mL硝酸(1.2)、IOmL盐酸(1.1)及4mL硝酸(1.2)、15mL盐酸(1.1)及6mL硝酸(1.2)在电炉上进行加热，试样溶解不完全，溶液中有黑色不溶物； b.称取0. 50g试样三份，分别加入①5mL盐酸(1.l)、3mL硝酸(1.2)及10滴氢氟酸(1.3) ；? IOmL 盐酸(1.l)、5mL 硝酸(1.2)及 20 滴氢氟酸(1.3) ?’③ 15mL 盐酸(1.l)、8mL硝酸(1.2)及30滴氢氟酸(1.3)，试样溶解完全，溶液澄清； (5)、基体干扰、工作曲线线性试验 a.制备试剂空白工作曲线:取六个50mL塑料容量瓶，分别在第一个至第六个容量瓶中加入IOmL盐酸(1.l)、5mL硝酸(1.2) >20滴氢氟酸(1.3),再在第一个至第六个容量瓶中分别准确加入0.0OmL,2.50mL及5.0OmL砷标准溶液(1.10),2.50mL砷标准溶液(1.9)、0.50mL、l.0OmL及2.50mL砷标准溶液(1.8)，用水稀释至刻度，摇匀； b.制备含铁基体工作曲线:另外取六个50mL塑料容量瓶，分别在第一个至第六个容量瓶中加入IOmL盐酸(1.l)、5mL硝酸(1.2)、20滴氢氟酸(1.3)及15.0mL铁基体溶液(1.25)，再在第一个至第六个容量瓶中分别准确加入0.0OmL, 2.50mL及5.0OmL砷标准溶液(1.10),2.50mL砷标准溶液(1.9),0.50mL、l.0OmL及2.50mL砷标准溶液(1.8)，用水稀释至刻度，摇匀； (6)、分析步骤如下: (6.1)、试料:称取0.50g试样，精确到0.0OOlg ； (6.2)、制备试样溶液:将分析步骤(6.1)的试料置于150mL聚四氟乙聚四氟乙烯烧杯中，米用4 (b)试样溶解方式,加入5mL~15mL盐酸(1.l)、3mL~8mL硝酸(1.2)、10滴~30滴氢氟酸(1.3)，在电热板上微热至试料完全溶解；从电热板上取下稍冷，吹水烧杯壁，溶液体积保持约30mL，煮沸溶解盐类；冷却试液至室温；移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； (6.3)、制备校准溶液； 采用(5) b制备含铁基体工作曲线中的点分别作为低标溶液和高标溶液；以不加砷标准溶液的一点为低标溶液，其他各点可根据试样含量范围作为高标溶液；要求高标溶液点必须覆盖试样中砷元素分析范围； (6.4)、测量试样溶液中砷的浓度；按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件，依次采用低标溶液和高标溶液对仪器进行标准化，然后，测量试样溶液中砷的浓度，得出砷百分含量。

　　2.根据权利要求1所述的一种测定高铬镍钢中砷的方法，其特征是，配制低、高标溶液或使用化学成分接近的标准样品，按照(6.1)~(6.2)处理后配制成所需要的低、高标溶液。

　　【文档编号】G01N21/73GK103954610SQ201410143330

　　【公开日】2014年7月30日 申请日期:2014年4月10日 优先权日:2014年4月10日

　　【发明者】叶晓英 申请人:中国航空工业集团公司北京航空材料研究院