奥氏体不锈钢固溶后显示无孪晶组织晶粒度的方法与流程

　　本发明属于不锈钢晶粒度检测技术领域，具体涉及一种奥氏体不锈钢固溶后显示无孪晶组织晶粒度的方法。

　　奥氏体不锈钢固溶后更加耐腐蚀，主要原因是其固溶后具有良好耐腐蚀性的原因是其基体的电极电位高,不容易发生电化学腐蚀，因此要对其腐蚀来评定晶粒度非常困难。一般情况下，采用王水溶液进行晶粒度的腐蚀，但奥氏体不锈钢固溶后腐蚀出的一般是孪晶组织，对于评定奥氏体晶粒度干扰太大，无法使用计算机客观评定晶粒度。

　　本发明要解决的技术问题为：现有技术对奥氏体不锈钢固溶后显示晶粒度存在孪晶组织，对于评定奥氏体晶粒度干扰太大，无法使用计算机客观评定晶粒度的问题。

　　a、将固溶后的奥氏体不锈钢试样切割成直径5～7mm，高度2～3mm的圆柱型，打磨成镜面，抛光；

　　c、将高温共聚焦激光显微镜加热腔升温至试样的固溶温度，并保温60～600秒，直接拍照，测量得到晶粒度。

　　其中，上述奥氏体不锈钢固溶后显示无孪晶组织晶粒度的方法中，步骤b所述的真空度为10-2Pa。

　　优选的，上述奥氏体不锈钢固溶后显示无孪晶组织晶粒度的方法中，步骤c所述的升温速率为1～5℃/秒。

　　本发明提供了一种奥氏体不锈钢固溶后显示无孪晶组织晶粒度的方法，显示晶粒度过程中不需要采用腐蚀剂进行晶界腐蚀，在呈现的晶界不受孪晶组织干扰，这样评定晶粒度结果便更加客观，分析晶粒度可用电脑进行批量处理。本发明对于一些耐蚀性强的固溶奥氏体不锈钢具有很好的效果，这类钢由于强耐蚀性，采用传统服饰方法几乎不可能进行晶粒度评定，本发明方法操作简单，评价晶粒度准确性高，具有很高的实用价值。

　　图2所示为实施例2的1Mn18Cr18N在常温下的金相图；

　　图4所示为对比例4的1Mn18Cr18N金相图。

　　a、将固溶后的奥氏体不锈钢试样切割成直径5～7mm，高度2～3mm的圆柱型，打磨成镜面，抛光；

　　c、将高温共聚焦激光显微镜加热腔升温至试样的固溶温度，并保温60～600秒，直接拍照，测量得到晶粒度。

　　优选的，上述奥氏体不锈钢固溶后显示无孪晶组织晶粒度的方法中，步骤a所述的不锈钢为耐点腐蚀指数PRE>40的超级奥氏体不锈钢。优选为美国牌号S31254、S32053、N08367、N08926、S32050或N08904等奥氏体不锈钢。

　　其中，上述奥氏体不锈钢固溶后显示无孪晶组织晶粒度的方法中，步骤a所述抛光的时间为1～2min。本发明首先对奥氏体不锈钢固溶后的样品进行打磨、抛光，从而使显示出的晶界清晰、完整、便于观察、便于拍照。

　　其中，为了去除氧，营造一个无氧环境，防止试样氧化，对高温共聚焦激光显微镜的加热腔进行抽真空和充氩处理，真空度为10-2Pa，充氩的量以试样不发生抖动为准。

　　其中，上述奥氏体不锈钢固溶后显示无孪晶组织晶粒度的方法中，步骤c所述的直接拍照，测量晶粒度可替换为：将试样以5～20℃/秒的降温速率冷却至室温后，在常温金相显微镜下观察，采集图像，使用图像分析软件分析晶粒度。

　　进一步的，上述奥氏体不锈钢固溶后显示无孪晶组织晶粒度的方法中，所述的降温速率为8～10℃/秒。

　　上述在室温下采用常温金相显微镜评定晶粒度的方法采用国标GB/T6394-2002金属平均晶粒度标准评级图>或者国外标准进行等级评定。

　　本发明创新性的不采用化学腐蚀剂进行腐蚀，而是采用高温共聚焦激光显微镜在固溶温度下直接观察的方法进行晶粒度评定，对于很难被腐蚀出奥氏体晶界的钢种都可以适用，尤其是耐点腐蚀指数PRE>40的超级奥氏体不锈钢，提供了一种新的评定晶粒度的方法。这开创了对超级奥氏体不锈钢晶粒度评定的先河，具有里程碑的意义。

　　实施例1采用本发明方法测定1Mn18Cr18N钢种在1150℃固溶后的晶粒度

　　1、将1Mn18Cr18N在1150℃固溶后的钢样加工成光滑圆柱形试样，试样直径5mm，高3mm，圆柱形试样的一端经砂纸打磨与抛光成镜面，放入高温共聚焦激光显微镜的加热腔内，试样放入氧化铝坩埚内，腔内抽真空后通入纯氩气保护样品不被氧化。

　　实施例2采用本发明方法测定1Mn18Cr18N钢种在1150℃固溶后的晶粒度

　　1、将1Mn18Cr18N在1150℃固溶后的钢样加工成光滑圆柱形试样，试样直径5mm，高3mm，圆柱形试样的一端经砂纸打磨与抛光成镜面，放入高温共聚焦激光显微镜的加热腔内，试样放入氧化铝坩埚内，腔内抽真空后通入纯氩气保护样品不被氧化。

　　3、将试样从高温共聚焦激光显微镜的加热腔内取出，放入常温金相显微镜下观察，采集图像，使用图像分析软件分析晶粒度，晶粒度5级。典型组织如图2所示。

　　1Mn18Cr18N钢种在1150℃固溶后采用体积分数为60％的硝酸溶液进行电解腐蚀，具体的操作步骤如下：

　　对比例4采用王水擦拭腐蚀测定1Mn18Cr18N钢种固溶后的晶粒度

　　由实施例和对比例可知，本发明特别的采用高温共聚焦激光显微镜，能够观测到固溶温度下的奥氏体不锈钢管晶粒图，并准确评定其晶粒度，为难腐蚀的奥氏体不锈钢的晶粒度评定提供了一种高效、简便的方法，具有很好的实用价值。